[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯改性聚丙烯基方形波紋管及其制造方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010611528.8
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111607168A
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱明燕;李志宏;李夢萱;李偉宏;郭光平;王毅;劉見祥;楊榮飛
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州宏潤管業(yè)有限公司
• 主分類號: C08L23/26
• 分類號: C08L23/26;C08L51/06;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 貴陽春秋知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 52109
• 代理人: 李萬強(qiáng)

1.一種氧化石墨烯改性聚丙烯基方形波紋管的制造方法，其特征在于包括以下步驟：

S1：按重量份準(zhǔn)備聚丙烯88份-90份、以聚丙烯為載體的阻燃母粒8份-10份、2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨8份-10份、聚丙烯接枝馬來酸酐14份-16份、己二胺18份-20份、環(huán)氧氯丙烷9份-10份、四丁基溴化銨0.4份-0.6份、鹽酸多巴胺0.6份-0.8份、三羥甲基氨基甲烷0.6份-0.8份、聚乙烯亞胺0.6份-0.8份、過硫酸鉀6.5份-8份、五氧化二磷6.5份-8份、飽和濃硫酸260份-280份、高錳酸鉀25份-30份、石墨粉8份-10份；準(zhǔn)備足量乙醇、去離子水、過氧化氫、1mol/L濃度的鹽酸水溶液、二甲苯；

S2：在Hummers法的基礎(chǔ)上進(jìn)行調(diào)整，仍以S1準(zhǔn)備的石墨粉為基礎(chǔ)原料，調(diào)整為以飽和濃硫酸35份-40份、全部五氧化二磷、全部過硫酸鉀、全部高錳酸鉀為工藝原料，去離子水、過氧化氫、1mol/L濃度的鹽酸水溶液為工藝輔料制備氧化石墨烯，具體步驟為：

①將飽和濃硫酸加熱至81℃-85℃，然后在持續(xù)保溫的條件下投入過硫酸鉀和五氧化二磷后，以100rpm-120rpm的機(jī)械攪拌速率攪拌3min-5min，獲得混合溶液；

②再在混合溶液內(nèi)投入石墨粉，維持?jǐn)嚢杷俾什⒊掷m(xù)保溫3.5h-4h，獲得預(yù)反應(yīng)溶液；

③停止攪拌和保溫，待預(yù)反應(yīng)溶液自然冷卻至室溫后，將預(yù)反應(yīng)溶液內(nèi)注入以重量份計(jì)1800份-2000份的去離子水，再次充分?jǐn)嚢韬箪o置1.5天-2天，最后濾出固含物；

④采用去離子水將濾出獲得的固含物漂洗至酸堿度呈PH=6.5-7.5后，自然曬干固含物，獲得預(yù)制產(chǎn)物A；

⑤將剩余飽和濃硫酸與去離子水按質(zhì)量比1：2的比例調(diào)配成硫酸水溶液，冷卻至室溫后再冰浴至0℃-5℃，向冰浴后的硫酸水溶液內(nèi)投入預(yù)制產(chǎn)物A和高錳酸鉀，以100rpm-120rpm的機(jī)械攪拌速率攪拌130min-150min后，將反應(yīng)體系升溫至38℃-40℃，再持續(xù)攪拌和保溫90min-100min，獲得中間反應(yīng)溶液；

⑥在持續(xù)攪拌和保溫的中間反應(yīng)溶液內(nèi)加入按重量份計(jì)1400份-1500份的去離子水和適量過氧化氫，過氧化氫的添加量為保證反應(yīng)體系內(nèi)過氧化氫的摩爾濃度維持在10mol/L-12mol/L，持續(xù)20min-25min后獲得終制反應(yīng)液；

⑦離心分離終制反應(yīng)液，取下濁液，烘干后獲得終制固含物，將終制固含物采用1mol/L濃度的鹽酸水溶液漂洗至酸度穩(wěn)定，再采用去離子水漂洗至PH=6.5-7.5，將漂洗干凈的終制固含物投入按終制固含物質(zhì)量計(jì)18倍-20倍的去離子水中，超聲至完全分散，即獲得所需氧化石墨烯溶液；

S3：氧化石墨烯改性處理，具體為：

①將S1準(zhǔn)備的2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨投入S2獲得的氧化石墨烯溶液中，以120W-150W的超聲功率、30kHz-35kHz的超聲頻率分散40min-50min，然后以40rpm-60rpm的攪拌速率攪拌至絮狀物不再產(chǎn)生，將析出的絮狀物采用去離子水漂洗干凈再干燥，獲得反應(yīng)物B；

②將S1準(zhǔn)備的己二胺、環(huán)氧氯丙烷及按重量份計(jì)100份-120份的去離子水混合均勻后，室溫下靜置反應(yīng)7h-8h，然后升溫至68℃-75℃，回流50min-55min，將所得物脫水干燥，獲得反應(yīng)物C；

③將反應(yīng)物C與S1準(zhǔn)備的聚丙烯接枝馬來酸酐混合均勻后投入足量二甲苯中，升溫至135℃-140℃，回流6h-6.5h，再投入足量乙醇中，以40rpm-60rpm的攪拌速率攪拌8min-10min，然后抽濾、干燥，得反應(yīng)物D；

④將反應(yīng)物B、反應(yīng)物D、S1準(zhǔn)備的四丁基溴化銨混合均勻后投入足量二甲苯中，升溫至135℃-140℃，回流6h-6.5h，再抽濾、干燥，得反應(yīng)物E，該反應(yīng)物E即為所需改性氧化石墨烯；

S4：聚丙烯的改性處理

①將S1準(zhǔn)備的聚丙烯采用足量乙醇漂洗干凈并干燥，獲得潔凈聚丙烯；

②將S1準(zhǔn)備的鹽酸多巴胺、三羥甲基氨基甲烷、聚乙烯亞胺混合均勻后溶入按重量份計(jì)600-800份的去離子水中，然后采用1mol/L濃度的鹽酸水溶液滴定至PH=8-8.5，獲得改性液；

③將潔凈聚丙烯投入初改性液中，以40rpm-60rpm的攪拌速率攪拌4.5h-5h，然后取出反應(yīng)后的聚丙烯，采用去離子水清洗至PH=6.5-7.5后，自然曬干，獲得所需改性聚丙烯；

S5：原料混料及方形波紋管成型

①將改性聚丙烯、改性氧化石墨烯、聚丙烯為載體的阻燃母粒混合均后，作為混合原料投入混料機(jī)，攪拌均勻后獲得混合原料；

②將混合原料加熱至熔融，然后擠出至模具的方形內(nèi)腔中，熔融液填充到模具內(nèi)并隨著模具向前移動，模具中的冷卻系統(tǒng)使方形波紋管硬化成型，成型后模具打開脫模，脫模后采用水冷淋將方形波紋管完全硬化，即完成方形波紋管的成型工藝。