[發明專利]一種頭孢噻肟鈉中殘留溶劑的檢測方法及應用

有效

• 申請號: 202010611525.4
• 申請日: 2020-06-29
• 公開（公告）號: CN111855837B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 吳珍;余艷平;劉松林;頓偉;張璐;龔丹鳳;范昭澤;許勇
• 申請（專利權）人: 武漢九州鈺民醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/68;G01N30/86
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬;蔡立豐

1.一種頭孢噻肟鈉中的殘留溶劑的檢測方法，其特征在于，其采用以頂空進樣的方式進行氣相色譜法檢測，其中，色譜條件為：

色譜柱：Agilent DB-624，30m×0.32mm，1.8μm；

載氣流速：1.5 mL/min；

升溫程序：40℃維持5min，以20℃/min的速率升溫至240℃，維持3min；

頂空爐溫：70℃；

頂空平衡時間：30min；

稀釋劑：NMP；

檢測過程為：

1）對照品溶液：每1 mL含有甲醇0.3 mg、乙醇0.5 mg、丙酮0.5 mg、乙酸乙酯0.5 mg和二氯甲烷0.06 mg的對照品水溶液；

2）供試品溶液：每1 mL中含有100 mg頭孢噻肟鈉供試品的NMP溶液；所述的頭孢噻肟鈉的來源為山東瑞陽制藥有限公司，批號：19042301；

3）測定：以頂空進樣的方式將上述對照品溶液和供試品溶液注入氣相色譜儀中，根據外標法以峰面積計算殘留溶劑的含量；

其中，進樣口溫度：200℃；

檢測器為氫火焰離子化檢測器；

檢測器溫度：250℃。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，供試品溶液頂空為1.0 mL；

和/ 或，分流比：20：1。

3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，載氣為氮氣。

4.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，循環時間為45min；

和/ 或，氫氣流速為40 mL/min；

和/ 或，空氣流速為400 mL/min。

5.一種如權利要求1-4中任一項所述的頭孢噻肟鈉中殘留溶劑的檢測方法在頭孢噻肟鈉的原料藥中殘留溶劑的含量檢測中的應用。