[發(fā)明專利]測試包覆改性的正極材料中殘余堿含量的方法及其應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010611109.4
• 申請日: 2020-06-29
• 公開（公告）號: CN111948335B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王玉嬌;鄭亞博;王文波;付海寬;岳鵬;劉亞飛;陳彥彬
• 申請（專利權(quán)）人: 北京當升材料科技股份有限公司;當升科技（常州）新材料有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 陳靜;劉依云

1.一種測試包覆改性的正極材料中殘余堿含量的方法，其特征在于，所述正極材料的包覆層中含有硼元素，該方法包括：

（1）將重量為m_濾A的濾液A進行酸堿滴定，分別得到所述濾液A的第一突躍點和第二突躍點對應的第一酸消耗體積V1、V2，所述濾液A為重量為M的所述正極材料與重量為m_水A的水依次經(jīng)第一混合、過濾得到的過濾液；

將重量為m_濾B的濾液B與多元醇進行接觸，得到溶液C，所述濾液B為重量為M的所述正極材料與重量為m_水B的水依次經(jīng)第二混合、過濾得到的過濾液；然后應用所述第一酸對所述溶液C進行酸堿滴定，得到所述溶液C的第一突躍點對應的所述第一酸消耗體積V1’；

（2）根據(jù)以下公式分別計算所述正極材料的殘余堿含量：

ω(LiOH)=[V2-（V2-V1）×2-（V1-V1’）]×C_酸×23.95×m_水B/m_濾B/M×100%，式（I）；

ω(Li₂CO₃)=（V2-V1）×C_酸×73.89×m_水A/m_濾A/M×100%，式（II）；

其中，在式（I）和式（II）中，

C_酸為以其中含有的H⁺計的所述第一酸的濃度，mol/L；

V1、V2、V1’的單位為L；

M、m_濾A、m_水A、m_濾B、m_水B的單位為g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，以所述正極材料的總重量為基準，所述硼元素的重量含量為1-5000ppm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述多元醇選自甘露醇、丙三醇、乙二醇、山梨醇、木糖醇、蔗糖、葡萄糖中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述多元醇為甘露醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，在所述接觸步驟中，所述濾液B與所述多元醇的用量重量比為1：20-1500，其中，所述濾液B的重量以其中含有的硼元素計。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述第一酸選自鹽酸、硝酸中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述第一酸為鹽酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，以其中含有的H⁺計的所述第一酸的濃度為0.001-1mol/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，在所述第一混合和所述第二混合中，所述正極材料與所述水的用量重量比各自獨立地為1：5-60。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述濾液A和所述濾液B的重量相同。

11.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述正極材料選自經(jīng)過包覆改性的鎳鈷錳酸鋰、經(jīng)過包覆改性的鈷酸鋰、經(jīng)過包覆改性的磷酸鐵鋰、經(jīng)過包覆改性的錳酸鋰、經(jīng)過包覆改性的鎳酸鋰、經(jīng)過包覆改性的鎳錳酸鋰中的至少一種。

12.權(quán)利要求1-11中任意一項所述的方法在鋰離子電池中的應用。