[發明專利]一種高度有序穩定的介孔/碳點熒光探針的制備及其在2,4,6-三硝基苯酚檢測的應用

在審

• 申請號: 202010610912.6
• 申請日: 2020-06-30
• 公開（公告）號: CN111849473A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 王學川;李鑫杰;李季;王玉玉
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 鄭安迪

1.一種高度有序穩定的介孔/碳點熒光探針，其特征在于，包括3-環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷功能化的介孔SBA-15及多羥基碳點，所述3-環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷功能化的介孔SBA-15原位負載多羥基碳點并與之形成共價鍵。

2.一種高度有序穩定的介孔/碳點熒光探針的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）1.21 g三（羥甲基）氨基甲烷和2.1 g檸檬酸于50 mL燒杯中，然后將其放入175 ℃的烤箱中1 h；冷卻至室溫，得到黃色固體，溶解于氫氧化鈉溶液中，透析48小時，最后經冷凍干燥處理得到多羥基CDs；

2）將2 g的P123與15 g水及60 g的2 mol/L的HCl混合，并將所得反應液在35 ℃下攪拌至溶液澄清；在劇烈攪拌下向溶液加入TEOs將反應液轉移至反應釜100 ℃反應24 h；將反應物抽濾、用水洗滌，得到白色固體；于600 ℃馬沸爐中煅燒6 h去除有機模板，得到白色固體粉末SBA-15；

3）稱取1 g步驟2）所得SBA-15與2 mL KH-560分散于100 mL無水甲苯中，在120 ℃下攪拌回流6 h；反應完成后，將得到的SBA-15/560納米顆粒用乙醇洗滌3次，洗滌后的粉末在40℃真空干燥24 h；

4）將0.5 g步驟3）所得SBA-15/560與5 mg步驟1）所得多羥基 CDs分散于20 mL DMF中，140℃下反應1 h；然后用去離子水洗滌離心，冷凍干燥12 h，得到SCDs干燥粉末；最后，將復合探針分散于0.2 M、pH=7 的10 mL PBS中，在4 ℃下保存。

3.權利要求1所述的熒光探針用于2,4,6-三硝基苯酚的檢測的應用，其特征在于，包括以下步驟：

1）將2.5 mg復合探針分別加入0.2 M、pH=7.0的10 mL PBS中，超聲10 min確保其均勻分散；

2）稱取一定量的基準物質2,4,6-三硝基苯酚，將其配制成標準溶液；向每個對照組添加不同量的該標準溶液，放置幾分鐘后，用熒光光譜儀以激發波長為350 nm測定其熒光強度；

3）建立2,4,6-三硝基苯酚的濃度與其對應的熒光發射光譜在發射波長為430 nm處的熒光強度的標準曲線；

4）按步驟2）所述方法將不同濃度的2,4,6,-三硝基苯酚添加到每個對照組中，測定其熒光強度；

5）將步驟4）測得的待測溶液所對應的熒光強度代入步驟3）建立的標準曲線中，求解待測溶液中2,4,6,-三硝基苯酚的濃度。