[發(fā)明專利]一種選擇性生產(chǎn)三乙胺的方法

在審

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• 申請日: 2020-06-29
• 公開（公告）號: CN111807969A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王恒文;許國峰
• 申請（專利權(quán)）人: 山東昆達生物科技有限公司
• 主分類號: C07C211/05
• 分類號: C07C211/05;C07C209/16;C07C209/68
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所(普通合伙) 37104
• 代理人: 張清東

本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種選擇性生產(chǎn)三乙胺的方法。包括以下步驟：（1）質(zhì)量比為4.5?7.8:1的乙醇、液氨混合液經(jīng)預(yù)熱、汽化、換熱后進入反應(yīng)釜，在臨氫狀態(tài)下進行氣相催化反應(yīng)，多次分餾分別得到一乙胺、二乙胺、三乙胺；（2）將步驟（1）部分二乙胺與乙醇，按照二乙胺與乙醇摩爾比1：1混合加熱至150℃，反應(yīng)，得到三乙胺。本發(fā)明以乙醇及液氨為原料進行加工生產(chǎn)，然后用二乙胺與乙醇反應(yīng)，得到二乙胺與三乙胺的比值可以通過后續(xù)反應(yīng)操作，彈性大，市場適應(yīng)性強。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種選擇性生產(chǎn)三乙胺的方法。

背景技術(shù)

乙基胺廣泛用于染料合成及作為萃取劑、乳化劑、醫(yī)藥原料、試劑等，近年來隨著我國醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、助劑、橡膠等行業(yè)的迅猛發(fā)展，市場上對高品質(zhì)的乙基胺需求急增，因此在國內(nèi)有較好的市場前景，而山東則是國內(nèi)乙胺的主要消費省份，所以市場潛力較大。

目前，國內(nèi)生產(chǎn)乙基胺的方法有兩種，常壓法和加壓法。常壓法六十年代就已實現(xiàn)工業(yè)化，加壓法是在八十年代國內(nèi)才有生產(chǎn)裝置。兩種方法都有具有比較成熟的工藝技術(shù)，在生產(chǎn)實踐中積累了不少的經(jīng)驗。常壓法工藝流程簡單，對設(shè)備要求不高，適應(yīng)于小規(guī)模生產(chǎn)，而加壓法工藝流程復(fù)雜，對設(shè)備要求及控制水平要求較高，適宜于大規(guī)模生產(chǎn)，裝置一次投資性大。常壓法、加壓法產(chǎn)量小，乙醇轉(zhuǎn)化率低，原料中多了一個氫氣循環(huán)，氫氣柜平衡壓力放空，導(dǎo)致有用物料外逸，生產(chǎn)成本較高。

同時一乙胺主要用于燃料合成、萃取劑、乳化劑、醫(yī)藥原料、洗滌劑、潤滑劑、橡膠促進劑、抗氧劑等。二乙胺只要用作合成中間體、環(huán)氧樹脂固化劑、克制藥物普魯卡因、氯喹、尼可剎米、可拉明及磺胺類藥。三乙胺可作聚碳酸酯光氣法的催化劑和四氯乙烯的阻聚劑、食品防腐劑、乳化劑、合成燃料、高能燃料等。傳統(tǒng)工藝流程單一，利用溫度控制乙醇跟液氨產(chǎn)出一二三乙胺。導(dǎo)致產(chǎn)品選擇性差，不能根據(jù)市場需求調(diào)節(jié)生產(chǎn)結(jié)構(gòu)。同時造成系統(tǒng)內(nèi)大量二乙胺循環(huán)，增加能耗。另外產(chǎn)品三乙胺需求量高，因此如果選擇性的生產(chǎn)三乙胺也是需要解決的一個問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對加壓法、常壓法存在的問題，本申請?zhí)峁┝艘环N選擇性生產(chǎn)三乙胺的方法，以乙醇及液氨為原料進行加工生產(chǎn)，然后用二乙胺與乙醇反應(yīng)，得到二乙胺與三乙胺的比值可以通過后續(xù)反應(yīng)操作，彈性大，市場適應(yīng)性強。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種選擇性生產(chǎn)三乙胺的方法，包括以下步驟：

（1）質(zhì)量比為4.5-7.8 :1的乙醇、液氨混合液經(jīng)預(yù)熱、汽化、換熱后進入反應(yīng)釜，在臨氫狀態(tài)下進行氣相催化反應(yīng)，多次分餾分別得到一乙胺、二乙胺、三乙胺；

（2）將步驟（1）部分二乙胺與乙醇，按照二乙胺與乙醇摩爾比1：1混合加熱至150℃，反應(yīng)，得到三乙胺。

優(yōu)選地，所述的步驟（2）為將步驟（1）部分二乙胺返回到步驟（1）的乙醇、液氨混合液中。

優(yōu)選地，所述的步驟（1）中增加蒸汽回收裝置，采用脫鹽水吸收整個反應(yīng)的放熱，在汽包內(nèi)產(chǎn)生壓力，然后送入加熱設(shè)備。

優(yōu)選地，所述的步驟（2）反應(yīng)采用的是列管式反應(yīng)器。

優(yōu)選地，所述的步驟（1）的反應(yīng)釜帶有夾套，裝填有貴金屬鈷類催化劑。

優(yōu)選地，所述的步驟（2）反應(yīng)的催化劑為貴金屬鈷類催化劑。

上述方法制備的三乙胺。

本項目通過控制原料乙醇、液氨的比例，在臨氫狀態(tài)下進行氣相催化反應(yīng)，多次分餾分別得到一乙胺、二乙胺、三乙胺，再通過將部分二乙胺與乙醇反應(yīng)生產(chǎn)三乙胺。

本發(fā)明的有益效果

（1）市場適應(yīng)性強