[發明專利]一種微通道連續制備N,N’-乙撐雙硬脂酰胺的系統及方法

有效

• 申請號: 202010602801.0
• 申請日: 2020-06-29
• 公開（公告）號: CN111704556B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 馬連雪
• 申請（專利權）人: 石家莊華復化工科技有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/36
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 彭鋰

1.一種微通道連續制備N?,N’-乙撐雙硬脂酰胺的系統，其特征在于：其包括硬脂酸熔化裝置、乙二胺儲罐（3）、硬脂酸輸送計量裝置（6）和乙二胺輸送計量裝置（5），所述硬脂酸熔化裝置包括兩個以上數量的硬脂酸熔化罐，每個硬脂酸熔化罐依次與所述硬脂酸輸送計量裝置（6）切換連接，所述乙二胺儲罐（3）和乙二胺輸送計量裝置（5）連接，所述硬脂酸輸送計量裝置（6）和乙二胺輸送計量裝置（5）均與中和成鹽微反應裝置（7）連接的，所述中和成鹽微反應裝置（7）依次和催化脫水裝置（8）和噴霧造粒裝置（9）連接；所述催化脫水裝置（8）與催化劑抗氧劑儲罐（4）連接；

所述硬脂酸熔化裝置包括硬脂酸第一熔化罐（1）和硬脂酸第二熔化罐（2），所述硬脂酸輸送計量裝置（6）與硬脂酸第一熔化罐（1）和硬脂酸第二熔化罐（2）中的一個切換連接；

所述中和成鹽微通道反應裝置（7）為連續化微通道反應器；所述中和成鹽微通道反應裝置（7）的內部通道水力學直徑為0.1mm～5.0mm；

所述催化劑抗氧劑儲罐（4）內儲存有用于脫水反應的催化劑和抗氧化劑，所述抗氧劑為硼氫化鈉，所述催化劑為硫酸。

2.根據權利要求1所述的一種微通道連續制備N?,N’-乙撐雙硬脂酰胺的系統，其特征在于：所述催化脫水裝置（8）由一個以上數量的攪拌釜式反應器連接而成，當所述攪拌釜式反應器的數量大于一個時，攪拌釜式反應器之間依次連接。

3.根據權利要求2所述的一種微通道連續制備N?,N’-乙撐雙硬脂酰胺的系統，其特征在于：每個所述攪拌釜式反應器內設置有強化攪拌結構件，所述攪拌釜式反應器內部有盤管、外周設置有夾套加熱裝置，所述攪拌釜式反應器的頂部設置有用于收集催化脫水反應生成的水的蒸汽冷凝回收裝置。

4.使用權利要求1-3任一一種系統制備N?,N’-乙撐雙硬脂酰胺的方法，其特征在于：其包括以下步驟，

（a）將整個系統用氮氣置換后，在每個硬脂酸熔化罐中加入硬脂酸并將其熔化，將硬脂酸熔化罐與硬脂酸輸送計量裝置（6）切換連接使熔化后的硬脂酸輸送至硬脂酸輸送計量裝置（6）；

（b）將步驟（a）熔化后的硬脂酸和乙二胺儲罐（3）內儲存的乙二胺分別經過硬脂酸輸送計量裝置（6）和乙二胺輸送計量裝置（5）精確計量后同時進入中和成鹽微反應裝置（7），反應時間為1分鐘；硬脂酸和乙二胺摩爾比為1:0.57，反應溫度130℃；

（c）經過步驟（b）成鹽后物料通過催化脫水裝置（8）脫水生成EBS，脫水時間為1.0分鐘～50分鐘；

（d）經過步驟（c）脫水后的物料在中噴霧造粒裝置（9）噴霧造粒得到成品N?,N’-乙撐雙硬脂酰胺EBS；

催化劑抗氧劑儲罐（4）內儲存有用于脫水反應的催化劑和抗氧化劑，所述催化劑為硫酸；催化劑用量為步驟（a）硬脂酸質量的0.5%，抗氧劑為硼氫化鈉，抗氧劑硼氫化鈉用量是硬脂酸質量的0.4%；脫水反應時，所述催化劑和抗氧化劑與催化脫水裝置（8）內物料混合進行脫水反應，在催化脫水裝置（8）中進行脫水反應時的反應溫度180℃，脫水時的攪拌轉速400r/min，脫水反應時間為1min。