[發(fā)明專利]一種含有氧化石墨烯和納米銀的水溶性抗菌防霉劑的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010601967.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-06-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111670912A | 公開（公告）日： | 2020-09-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 洪希杭;王冬;周運(yùn)紅 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南京優(yōu)寫智能科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | A01N59/00 | 分類號(hào)： | A01N59/00;A01N25/04;A01P3/00;A01P1/00;C01B32/198;B22F1/00;B22F9/16;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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| 地址： | 210008 江蘇省南京市江北*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含有 氧化 石墨 納米 水溶性 抗菌 防霉 合成 方法 | ||
1.本發(fā)明提供一種含有氧化石墨烯和納米銀的水溶性抗菌防霉劑的合成方法，其技術(shù)方案包括如下步驟：
第一、納米銀顆粒的制備
常溫下，將0.01～10g聚乙烯吡咯烷酮溶解于20～100mL蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?min，再加入50～100mg的檸檬酸鈉，機(jī)械攪拌5min，再加入10～100mg的硝酸銀，繼續(xù)攪拌5min，然后將混合液轉(zhuǎn)入微波水熱合成儀的水熱釜內(nèi)襯中，密封，設(shè)置合成儀條件為加熱溫度80～100℃，微波頻率2450MHz，微波功率500～1000W，反應(yīng)時(shí)間1～300min，合成過程不斷進(jìn)行磁力攪拌，反應(yīng)結(jié)束后，將混合液離心分離，取下層固相物，無水乙醇和蒸餾水洗滌3次，60～80℃干燥24h，得5～100nm尺度的納米銀顆粒；
第二、改性氧化石墨烯制備
將5～100mg氧化石墨烯置于100mL蒸餾水中，超聲震蕩10min，再加入100～300mg支化聚乙烯亞胺、50～300mg聚乙二醇、50～300mg六臂聚乙二醇氨基、100～500mg的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽EDC·HCl中的一種或幾種，調(diào)節(jié)pH至6～7，30℃下超聲分散10min，接著將超聲后的混合液轉(zhuǎn)入微波水熱合成儀的水熱釜內(nèi)襯中，設(shè)置合成儀條件為加熱溫度100℃，微波頻率2450MHz，微波功率500～1000W，反應(yīng)時(shí)間1～300min，合成過程不斷進(jìn)行磁力攪拌，反應(yīng)結(jié)束后，將混合液快速冷卻至室溫，得改性氧化石墨烯材料；
第三、氧化石墨烯和納米銀復(fù)合材料制備
向步驟二中冷卻后的改性氧化石墨烯混合液中加入1～100mg改性納米銀顆粒，將混合液轉(zhuǎn)入微波水熱合成儀內(nèi)，設(shè)置合成儀條件為加熱溫度100℃，微波頻率2450MHz，微波功率500～1000W，反應(yīng)時(shí)間1～30min，合成過程不斷以100～1000r/min速率進(jìn)行磁力攪拌，反應(yīng)結(jié)束后，將混合液離心分離，取下層固相物，無水乙醇和蒸餾水洗滌3次，得氧化石墨烯和納米銀復(fù)合物，其中納米銀均勻分布在氧化石墨烯表面；
第四、含有氧化石墨烯和納米銀的水溶性抗菌防霉劑的制備
再將步驟三中離心后固相產(chǎn)物重新溶解于500mL蒸餾水中，加入10～100mg聚六亞甲基胍、50～300mg聚乙烯吡咯烷酮、5～50mg二癸基二甲基氯化銨、5～50mg的4,5-二氯-N-辛基-4-異噻唑啉-3-酮、5～50mg十二烷基丙氨酸、5～50mg的5-氟胞嘧啶、5～50mg二甲氧芐氨嘧啶鈉、5～50mg克拉維酸鉀中的一種、兩種或兩種以上任意組合，超聲震蕩30min，使物質(zhì)混合均勻，得含有氧化石墨烯和納米銀的水溶性抗菌防霉劑；
第五、納米銀抗菌防霉劑的制備
取10～100mg經(jīng)步驟一制備的納米銀顆粒，加入至500mL蒸餾水中，超聲震蕩30min，再加入10～200mg聚六亞甲基胍、10～300mg聚乙烯吡咯烷酮、10～200mg二癸基二甲基氯化銨、10～200mg的4,5-二氯-N-辛基-4-異噻唑啉-3-酮、10～200mg十二烷基丙氨酸、10～200mg磺胺對(duì)甲氧嘧啶鈉、10～100mg阿莫西林三水物、10～100mg的5-氟胞嘧啶、5～100mg克拉維酸鉀、5～100mg二甲氧甲基芐氨嘧啶鈉中的一種、兩種或兩種以上任意組合，超聲震蕩30min，使物質(zhì)混合均勻，得納米銀的水溶性抗菌防霉劑；
第六、不含有氧化石墨烯和納米銀的水溶性抗菌防霉劑的制備
將10～100mg聚六亞甲基胍、5～50mg二癸基二甲基氯化銨、5～50mg的4,5-二氯-N-辛基-4-異噻唑啉-3-酮、5～50mg十二烷基丙氨酸、5～50mg二甲基海因、5～50mg磺胺對(duì)甲氧嘧啶、5～50mg阿莫西林三水物、5～50mg的5-氟胞嘧啶、5～50mg克拉維酸鉀、5～50mg二甲氧芐氨嘧啶鈉中的一種、兩種或兩種以上任意組合溶于500mL水中，超聲震蕩30min，使物質(zhì)混合均勻，制得不含有氧化石墨烯和納米銀的水溶性抗菌防霉劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含有氧化石墨烯和納米銀的水溶性抗菌防霉劑的合成方法，其特征在于：所述納米銀粒子制備中，使用了分子量為1×103～3×104的水溶性聚乙烯吡咯烷酮修飾，提高了納米銀粒子在水溶液中的分散穩(wěn)定性，減少了粒子間的團(tuán)聚。
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