[發(fā)明專利]一種電催化聯(lián)合水熱技術(shù)改性白炭黑的方法

在審

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• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111732109A
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發(fā)明（設計）人: 洪希杭;王冬;李芳芳
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州美嘉寫智能顯示科技有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B01J19/00;B01J19/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發(fā)明專利提供一種電催化聯(lián)合水熱技術(shù)改性白炭黑的方法，具體合成工序分為2步：第一步是帶電催化裝置的水熱釜的改造方法，第二步是改性白炭黑的制備；

其中，帶電催化裝置的水熱釜的改造方法具體如下：

第一、室溫下，向40～80mL濃度0.0100～10.0000g/mL的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液中加入0.5000～1.5000g聚偏氟乙烯得到混合液，使之在400～900r/min的轉(zhuǎn)速下保持0.5～1.5h；

第二、向上述溶液中加入0.5000～1.0000g的導電劑Super P碳粉末，繼續(xù)在400～900r/min的轉(zhuǎn)速下保持0.5～1.5h；

第三、在上述溶液保持攪拌速率不變的情況下加入5.0000～10.0000g乙炔黑，在300～900r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌0.5～3h，隨后再向混合物中加入0.5000～5.0000g粒徑為20～1000nm的鉑納米顆粒，攪拌0.5～1.5h，得到混合漿料；

第四、用自動涂膜烘干機將上述混合漿料均勻涂抹在兩根直徑為6～10mm、長度為100～150mm的高純石墨碳電極棒表面，涂覆厚度為30～100μm，并在50～80℃下干燥12～36h得到改造電極；

第五、在容積為150～300mL的聚四氟乙烯反應釜頂蓋開兩個直徑7～11mm的孔，將制備的兩根電極由開孔插入，并用耐高溫膠圈做好電極與開孔間的密封，耐高溫膠圈為SN0102、KL-7057、TE-9249、TE-9128、E-120HP、2301耐高溫膠圈、HR-8767A中的任意一種，兩電極間可外加5～100V直流電壓，即得到帶電催化裝置的水熱釜；

其第二步為改性白炭黑的制備，具體包括以下步驟：

第一、將粒徑50～1000nm的白炭黑置于上述特制的反應釜內(nèi)襯中，加入40～80mL無水乙醇和40～80mL蒸餾水，配制0.0010～10.0000g/mL白炭黑懸浮液；

第二、將上述懸浮液以400～700r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)攪拌8～12min，繼而向該懸浮液中加入0.0500～5.0000g甲基三甲氧基硅烷、0.0500～5.0000g的1-丁基-3-甲基溴化咪唑[BMIM]Br和0.0500～5.0000g的KCl；

第三、將反應釜密封好，置于50～200℃環(huán)境中0.5～50h，電極的外加直流電壓為5～100V；

第四、反應結(jié)束后，取出反應釜，關(guān)閉外加電壓，使反應釜自然冷卻至室溫，將釜內(nèi)物以4000～8000r/min的轉(zhuǎn)速離心分離3～6min，再將產(chǎn)物用蒸餾水和無水乙醇各洗滌3次，最后置于50～70℃的烘箱內(nèi)干燥12～24h，即得到改性白炭黑材料。