[發(fā)明專利]一種冰浴輔助強堿凈化結(jié)合GC-MS/MS測定酒精飲料中EC的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010601891.1
• 申請日: 2020-06-29
• 公開（公告）號: CN111721876A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃俊源;董浩;白衛(wèi)東;曾曉房;趙文紅;錢敏;何昀桐;李海霞
• 申請（專利權(quán)）人: 仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 廣州市科豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44467
• 代理人: 羅嘯秋

1.一種冰浴輔助強堿凈化結(jié)合GC-MS/MS測定酒精飲料中EC的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)樣品前處理：將酒精飲料待測樣品加入到乙腈-乙酸乙酯混合溶劑中，再加入NaCl混合均勻，所得混合體系在冰水浴下加入NaOH固體混合均勻，離心取上清液，剩余殘液再次用乙腈-乙酸乙酯混合溶劑在冰水浴中重復(fù)萃取一次，合并萃取液后在室溫下氮吹濃縮，再用乙腈-乙酸乙酯混合溶劑定容后離心，取上清液作為待測液；

(2)基質(zhì)校準(zhǔn)溶液的制備：選取陰性樣品，按照步驟(1)的前處理條件進行提取和凈化，得到基質(zhì)溶液，然后以基質(zhì)溶液為溶劑配置不同濃度的EC基質(zhì)校準(zhǔn)溶液；

(3)檢測分析：將步驟(2)的基質(zhì)校準(zhǔn)溶液和步驟(1)的待測液采用GC-MS/MS分別進樣檢測，制作基質(zhì)校準(zhǔn)曲線，采用外標(biāo)法計算待測液中EC的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冰浴輔助強堿凈化結(jié)合GC-MS/MS測定酒精飲料中EC的方法，其特征在于：步驟(1)和(2)中所述乙腈-乙酸乙酯混合溶劑是指乙腈:乙酸乙酯體積比為9:1的混合溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冰浴輔助強堿凈化結(jié)合GC-MS/MS測定酒精飲料中EC的方法，其特征在于：步驟(1)中所述酒精飲料樣品的取樣量為5.0mL，每次乙腈-乙酸乙酯混合溶劑的用量為5mL，NaCl的加入量為3.6g，NaOH固體的加入量為1.2g。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種冰浴輔助強堿凈化結(jié)合GC-MS/MS測定酒精飲料中EC的方法，其特征在于：步驟(1)中所述氮吹濃縮濃縮至0.5mL，所述定容至1.0mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冰浴輔助強堿凈化結(jié)合GC-MS/MS測定酒精飲料中EC的方法，其特征在于：步驟(1)中所述離心取上清液的離心轉(zhuǎn)速為4500r/min，時間為3min；定容后離心轉(zhuǎn)速為13000r/min，時間為3min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冰浴輔助強堿凈化結(jié)合GC-MS/MS測定酒精飲料中EC的方法，其特征在于步驟(3)中所述GC-MS/MS的檢測條件為：

色譜柱：HP-INNOWAX石英毛細(xì)管氣相色譜柱；猝滅氣He流量：2.25mL/min；碰撞氣N₂流量：1.5mL/min；隔墊吹掃流量：3mL/min；柱溫程序：初始溫度50℃保持1min，以10℃/min升至90℃保持4min，再以7℃/min升至130℃保持5min，最后以15℃/min的速率升至250℃保持10min；進樣口溫度220℃；進樣量1.0μL，不分流進樣；溶劑延遲：7min；

離子源：EI，70eV；離子源溫度250℃；四級桿溫度：150℃；傳輸線溫度：250℃；EMV增量：600V；動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測掃描模式；以RT±0.3min的模式采集；EC的定性和定量離子對如下：m/z：62/44*和62/62，碰撞能分別為20和5eV。