[發明專利]一種零廢水排放的苯磺酰氯生產工藝方法

在審

• 申請號: 202010601794.2
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111635340A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 朱雪松;張福祥;劉仕通;馬龍;于海洋
• 申請（專利權）人: 鎮江惠隆化工有限公司
• 主分類號: C07C303/08
• 分類號: C07C303/08;C07C309/86;C01B7/01;C01B17/74;C05D5/00
• 代理公司: 鎮江基德專利代理事務所(普通合伙) 32306
• 代理人: 鄧月芳

1.一種零廢水排放的苯磺酰氯生產工藝方法，其特征在于，以苯和氯磺酸為原料，經過氯磺化反應、水解稀釋、靜置分層、漂洗分層和減壓蒸餾制得苯磺酰氯成品；其中，氯磺化反應、水解稀釋過程中產生的氯化氫經過降膜式吸收塔在微負壓、第一外加水和回用第二外加水條件下吸收形成30％濃度的鹽酸溶液；將一定量的30％濃度的鹽酸溶液作為水解稀釋液滴入氯磺化反應后的磺化液中進行水解和稀釋反應，最終實現將磺化液中的硫酸稀釋到質量濃度為60-65％，剩余的30％濃度的鹽酸溶液回到鹽酸儲槽得到副產鹽酸；采用第二外加水對靜置分層后的物料進行漂洗分層，將漂洗后的第二外加水全部回用于氯化氫的降膜吸收過程；其中，第一外加水和第二外加水的質量和與將氯磺化反應、水解稀釋過程中產生的氯化氫吸收形成30％濃度的鹽酸溶液所用的水的質量相等；

具體的生產工藝條件包括：

(1)進料摩爾比配比：苯：氯磺酸＝1:2.5-3；

(2)磺化反應：苯滴加時間3-5h；攪拌轉速50-70轉/分、反應溫度25-55℃、

水解稀釋：控制鹽酸滴加速度先慢后快，滴加量為50-200kg/h、攪拌轉速30-45轉/分、反應溫度≦50℃；

靜置分層：靜置時間1-1.5h；

漂洗分層：采用第二外加水洗去粗料中的極性物質，使粗料變為半透明色；

減壓蒸餾：真空度≧0.096MPa、蒸餾溫度160-180℃、蒸餾速度130-160kg/h；

降膜式吸收氯化氫：真空度0.01-0.02MPa，水噴淋量4-8m³/h。

2.根據權利要求1所述的一種零廢水排放的苯磺酰氯生產工藝方法，其特征在于，所述的第一外加水的質量與附產鹽酸中水的質量相等，第二外加水的質量與水解稀釋液中水的質量相等。

3.根據權利要求1所述的一種零廢水排放的苯磺酰氯生產工藝方法，其特征在于，所述的原料氯磺酸含量≧98.5％，苯含量≧99.8％。

4.根據權利要求1所述的一種零廢水排放的苯磺酰氯生產工藝方法，其特征在于，具體的生產工藝條件包括：

(1)進料摩爾比配比：苯：氯磺酸＝1:2.5；其中苯3000kg、氯磺酸11186kg；

(2)磺化反應：苯滴加時間3h；攪拌轉速60轉/分、反應溫度25℃、

水解稀釋：控制鹽酸滴加速度先慢后快，鹽酸總滴入量為4838kg、攪拌轉速35轉/分、反應溫度≦50℃；

靜置分層：靜置時間1h；

漂洗分層：采用第二外加水洗去粗料中的極性物質，使粗料變為半透明色；

減壓蒸餾：真空度≧0.096MPa、蒸餾溫度160-180℃、蒸餾速度130-160kg/h；

降膜式吸收氯化氫：真空度0.01MPa，水噴淋量5m³/h。

5.根據權利要求1所述的一種零廢水排放的苯磺酰氯生產工藝方法，其特征在于，具體的生產工藝條件包括：

(1)進料摩爾比配比：苯：氯磺酸＝1:3；其中苯3000kg、氯磺酸13423kg；

(2)磺化反應：苯滴加時間4h；攪拌轉速65轉/分、反應溫度55℃、

水解稀釋：控制鹽酸滴加速度先慢后快，鹽酸總滴入量為6779kg、攪拌轉速45轉/分、反應溫度≦50℃；

靜置分層：靜置時間1.5h；

漂洗分層：采用第二外加水洗去粗料中的極性物質，使粗料變為半透明色；

減壓蒸餾：真空度≧0.096MPa、蒸餾溫度160-180℃、蒸餾速度130-160kg/h；

降膜式吸收氯化氫：真空度0.02MPa，水噴淋量7m³/h。

6.根據權利要求1所述的一種零廢水排放的苯磺酰氯生產工藝方法，其特征在于，苯磺酰氯成品含量≧99.5％，二苯砜≦0.10％。