[發明專利]裝料容器及其制備方法以及使用其制備高純錸的方法

有效

• 申請號: 202010601581.X
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111703698B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 王龍;秦寒梅;陳錦文;張亮;易鐵成;蔣琪
• 申請（專利權）人: 株洲錸因材料技術有限公司
• 主分類號: B65D25/00
• 分類號: B65D25/00;B65D25/14;B65D25/34;C23C4/134;C23C4/08;C23C24/10;C23C16/06
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 王闖

本發明提供一種裝料容器及其制備方法以及使用其制備高純錸的方法。裝料容器，包括容器基體和錸涂層，所述錸涂層至少設置在容器基體的內表面。裝料容器的制備方法，包括：將錸原料在包括氫氣在內的氣氛中還原活化，然后再真空加熱處理得到錸粉；使用等離子體熱噴涂工藝將所述錸粉噴涂至容器基體的待噴涂表面，得到所述裝料容器。使用所述的裝料容器制備高純錸的方法，包括：將錸酸銨裝入所述裝料容器中，氫氣氛圍下還原得到所述高純錸。本申請提供的裝料容器，錸涂層強度高，引入雜質少，能夠制備得到更高純度的錸金屬。

技術領域

本發明涉及金屬加工領域，尤其涉及一種裝料容器及其制備方法以及使用其制備高純錸的方法。

背景技術

舟皿、坩堝作為化工、粉末冶金等行業中常用加熱、反應、裝料的承載容器。承載容器(舟皿、坩堝)的選用至關重要。總地來說，承載容器必須有一定的強度、能承受相應的高溫、不與原材料發生反應、且不能造成原材料的污染。

以高純錸粉的工業生產為例，因為錸的貴重性及機械加工難度(可以將純錸金屬加工成舟皿、坩堝等形狀，但加工效率太低、成本太高)，在實際工業生產中不可能使用純錸的舟皿(用于裝料錸酸銨，在高溫氫氣氣氛的保護下將錸酸銨還原成錸粉)。當前工業上幾乎都是參考鎢粉的生產，采用純鎢舟皿或鉬舟進行高純錸酸銨的還原。但在高溫的作用下，不可避免地對最終錸粉造成純度的污染，雜質鎢或鉬的含量會偏高。同樣，在錸酸銨的加熱處理過程中，無論是選用鎢鉬坩堝、還是石英坩堝，都無法避免坩堝材質對高純原料的純度污染。

有鑒于此，特提出本申請。

發明內容

本發明的目的在于提供一種裝料容器及其制備方法以及使用其制備高純錸的方法，以解決上述問題。

為實現以上目的，本發明特采用以下技術方案：

一種裝料容器，包括容器基體和錸涂層，所述錸涂層至少設置在所述容器基體的內表面。

優選地，所述容器基體的材料包括鎢和/或鉬。

優選地，所述錸涂層的厚度為0.2-0.8mm。

可選地，所述錸涂層的厚度可以為0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm以及0.2-0.8mm之間的任一值。

一種所述的裝料容器的制備方法，包括：

將錸原料在包括氫氣在內的氣氛中還原活化，然后再真空加熱處理得到錸粉；

使用等離子體熱噴涂工藝將所述錸粉噴涂至容器基體的待噴涂表面，得到所述裝料容器。

先在氫氣氛圍內還原活化，然后再真空加熱處理，可以將錸原料中的氧含量最大程度的降低，從而保證等離子體熱噴涂效果，獲得結合強度高的錸涂層。

優選地，所述錸原料的激光粒度為D10＝10-20μm、D50＝40-50μm、D90＝50-60μm；

優選地，所述錸原料的霍爾流速S/50g為5-8秒；

優選地，所述錸原料的氧含量為400-800ppm。

對錸原料粒度的控制，有利于還原活化處理、真空加熱處理以及噴涂，增加錸粉的附著力，進一步提高涂層的結合牢度。霍爾流速的控制，使得粉末的流動性更好，有利于后續等離子熱噴涂。對氧含量的控制，有利于后續還原活化處理、真空加熱處理后錸粉的氧含量達到較低的水平。

可選地，所述錸原料的霍爾流速S/50g可以為5秒、6秒、7秒、8秒以及5-8秒之間的任一值；所述錸原料的氧含量可以為400ppm、500ppm、600ppm、700ppm、800ppm以及400-800ppm之間的任一值。

優選地，所述還原活化的溫度為500-600℃，保溫時間為120-200min；