[發明專利]一種金屬鈀納米粒子修飾多孔金電極及在電化學傳感器中的應用

在審

• 申請號: 202010601189.5
• 申請日: 2020-06-29
• 公開（公告）號: CN111812169A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 李剛;趙杰
• 申請（專利權）人: 華南理工大學;金祿電子科技股份有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 郭煒綿

本發明公開了一種金屬鈀納米粒子修飾多孔金電極及在電化學傳感器中的應用，該金屬鈀納米粒子修飾多孔金電極的制作方法包括以下步驟：配制金錫前驅體鍍液，在裸電極表面電鍍金錫前驅體；再將電極置于硫酸和堿金屬氯化物組成的腐蝕液中電鍍1?5min，形成多孔金；使用沉積溶液，在多孔金電極表面電鍍金屬鈀納米顆粒，制得金屬鈀納米粒子修飾多孔金電極。本發明將具有高催化活性的金屬鈀納米顆粒修飾在具有良好導電性和超大比表面積的多孔金上，提高了電極表面的催化活性位點數量，增加了撲熱息痛和對氨基苯酚的氧化電流，提高了電極檢測的靈敏度。

技術領域

本發明屬于傳感器材料領域，具體涉及一種金屬鈀納米粒子修飾多孔金電極及在電化學傳感器中的應用。

背景技術

撲熱息痛(Paracetamol)是世界上應用最廣泛的藥物之一，常被用于緩解關節痛、神經痛、頭痛、癌癥、背痛和術后疼痛。正常劑量的撲熱息痛對人體沒有明顯的毒副作用，但過度使用、長期積累，與酒精或其他藥物同時使用可能會引起皮疹、肝臟疾病、腎毒性和泛煙性腦炎。

4-氨基苯酚(4-aminophenol)是撲熱息痛的主要水解降解產物，具有明顯的毒性作用，有報道稱其具有致畸作用和腎毒性。如果人體過量攝入撲熱息痛會在內累積毒性代謝物，從而導致身體患病。

此外，由于撲熱息痛和對氨基苯酚的的過度使用，使得某些地區的水體中撲熱息痛和對氨基苯酚的含量升高。導致對氨基苯酚和撲熱息痛有較大幾率進入食物鏈并對生物造成健康損害。因此，開發一種簡單、快速、準確的監測水樣中對氨基苯酚和撲熱息痛的方法是十分必要的。

許多傳統方法，如氣相色譜、毛細管電泳和高效液相色譜法都已被應用到撲熱息痛和對氨基苯酚的檢測上，并展現出了優秀的檢測性能。然而這些方法受制于所需的大型設備、具有專業技能的測試人員和繁瑣的樣品制備過程，難以用于即時、即地檢測。相比之下，電化學傳感器具有響應速度快、攜帶方便、操作方便等優點，是用于即時檢測的最佳選擇。

基于集成微芯片的便攜式微型電化學裝置是實驗室設備的重要延伸，可以為現場診斷和即時監測帶來巨大的便利。遺憾的是，目前的研究主要集中在電極修飾用電化學傳感材料的開發上，而用于對氨基苯酚和撲熱息痛同步監測的集成微芯片設計尚未見報道。

發明內容

本發明的首要目的在于提供一種金屬鈀納米粒子修飾多孔金電極及其在電化學傳感器中的應用。

本發明的另一目的在于提供一種電化學傳感器及其在檢測水體中撲熱息痛和對氨基苯酚含量中的應用。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種金屬鈀納米粒子修飾多孔金電極，其制作方法包括以下步驟：

(1)配制金錫前驅體鍍液，含有檸檬酸金鉀10～45g/L、錫鹽15～60g/L、絡合劑30～50g/L、導電鹽30～50g/L，在裸電極表面電鍍金錫前驅體；

金錫前驅體對多孔金的形成結構具有重大影響，為獲得結構完整、性能優良的多孔金，需對金錫前驅體鍍液的成分進行篩選。

使用絡合劑可以使沉積電位不同的金離子和錫離子實現共沉積，常用的絡合劑為氰化物，但是氰化物具有較大毒性，不利于工藝推廣和環境保護。

所述步驟(1)中，使用非氰化物作為絡合劑，所采用的絡合劑由抗壞血酸和對甲苯磺酸組成；檸檬酸金鉀的濃度優選30g/L～45g/L。

所述的錫鹽是二價或四價錫的可溶鹽，優選硫酸亞錫、氯化亞錫、甲基磺酸錫或檸檬酸錫二鈉中的一種以上；

金錫前驅體鍍液中，錫鹽的濃度優選40～50g/L。

步驟(1)中，電沉積金錫合金溫度在45℃～60℃之間，電流密度為0.6A/dm²～1.2A/dm²。