[發(fā)明專利]一種大黃素-碳酸鈣復(fù)合顆粒及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010600881.6 | 申請日： | 2020-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN113559067B | 公開（公告）日： | 2023-03-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 洪海龍;靳添添;竺寧;韓利民;索全伶 | 申請（專利權(quán)）人： | 內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | A61K9/16 | 分類號： | A61K9/16;A61K31/122;A61K47/02;A61P1/16;A61P3/10;A61P31/04;A61P31/12;A61P35/00 |
| 代理公司： | 北京知舟專利事務(wù)所(普通合伙) 11550 | 代理人： | 馬營營 |
| 地址： | 010051 內(nèi)蒙古自治*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 黃素 碳酸鈣 復(fù)合 顆粒 及其 制備 方法 | ||
1.一種大黃素-碳酸鈣復(fù)合顆粒，其中含有：大黃素和碳酸鈣；
所述大黃素-碳酸鈣復(fù)合顆粒的制備方法包括：以大黃素和氫氧化鈣為原料、有機(jī)胺為添加劑，在超臨界CO2條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到所述大黃素-碳酸鈣復(fù)合顆粒；所述有機(jī)胺選自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺中的至少一種；基于0.1g所述氫氧化鈣，所述有機(jī)胺的用量為5~30mL，所述大黃素的用量為5~100 mg。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合顆粒，其特征在于，在所述復(fù)合顆粒中，所述大黃素的重量含量為1~50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合顆粒，其特征在于，在所述復(fù)合顆粒中，所述大黃素的重量含量為5~40%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合顆粒，其特征在于，所述復(fù)合顆粒呈球形，其平均粒徑為1.0~5μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的復(fù)合顆粒，其特征在于，所述復(fù)合顆粒呈球形，其平均粒徑為1.5~3μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5之一所述的復(fù)合顆粒，其特征在于，在所述復(fù)合顆粒中，60%~100%的碳酸鈣為球霰石型碳酸鈣。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)合顆粒，其特征在于，在所述復(fù)合顆粒中，70%~96%的碳酸鈣為球霰石型碳酸鈣。
8. 一種權(quán)利要求1~7之一所述大黃素-碳酸鈣復(fù)合顆粒的制備方法，包括：以大黃素和氫氧化鈣為原料、有機(jī)胺為添加劑，在超臨界CO2條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到所述大黃素-碳酸鈣復(fù)合顆粒；所述有機(jī)胺選自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺中的至少一種；基于0.1g所述氫氧化鈣，所述有機(jī)胺的用量為5~30mL；所述大黃素的用量為5~100 mg。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，基于0.1g所述氫氧化鈣，
所述有機(jī)胺的用量為5~15mL；和/或
所述大黃素的用量為10~80mg。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈣以氫氧化鈣溶液或懸浮液的形式加入。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈣溶液或懸浮液的重量濃度為0.1~40mg/mL。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈣溶液或懸浮液的重量濃度為0.2~20mg/mL。
13. 根據(jù)權(quán)利要求8~12之一所述的制備方法，其特征在于，
所述反應(yīng)于25~80℃下進(jìn)行；和/或
所述反應(yīng)的壓力為3-30 MPa；和/或
所述反應(yīng)進(jìn)行0.2~8h；和/或
所述反應(yīng)于攪拌下進(jìn)行。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，
所述反應(yīng)于35-60℃下進(jìn)行；和/或
所述反應(yīng)的壓力為8-20 MPa；和/或
所述反應(yīng)進(jìn)行0.5~5h；和/或
所述反應(yīng)于200~2000 rpm轉(zhuǎn)速下攪拌進(jìn)行。
15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，在所述反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過濾、洗滌和干燥。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的制備方法，其特征在于，
采用水進(jìn)行洗滌；和/或
所述干燥于60~180℃下進(jìn)行。
17. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的制備方法，其特征在于，
采用水進(jìn)行洗滌2~5次；和/或
所述干燥于80~150℃下進(jìn)行。
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