[發(fā)明專利]一種用于在氧化鋁中空纖維膜內(nèi)表面制備鈀膜的真空流動(dòng)化學(xué)鍍法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010600709.0
• 申請(qǐng)日: 2020-06-29
• 公開（公告）號(hào): CN111686586B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王曉斌;季赟;劉偉;介志遠(yuǎn);孟波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D67/00
• 分類號(hào): B01D67/00;B01D69/08
• 代理公司: 淄博啟智達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 37280
• 代理人: 王燕

1.一種用于在氧化鋁中空纖維膜內(nèi)表面制備鈀膜的真空流動(dòng)化學(xué)鍍法，其特征在于：以氧化鋁中空纖維膜為載體，包括載體固定密封裝置、鍍液循環(huán)流動(dòng)裝置和真空度控制裝置，所述載體固定密封裝置用以垂直固定載體，并在載體外側(cè)提供密閉空間；所述鍍液循環(huán)流動(dòng)裝置與載體固定密封裝置相連接，所述真空度控制裝置與載體固定密封裝置相連接；

將敏化、活化并干燥后的載體與硅膠管連接后裝入載體固定密封裝置中，使用聚四氟膠帶和硅酮密封膠將載體垂直固定密封在透明塑料管內(nèi)，并與真空度控制裝置相連接，所述真空度控制裝置由真空泵、針形閥、負(fù)壓表和緩沖瓶組成，將真空泵與針型閥連接，然后將針型閥和緩沖瓶通過管路連接，并在緩沖瓶上連接負(fù)壓表，用以讀取真空度，最后用管路通過緩沖瓶與載體固定密封裝置相連接，使載體外側(cè)的真空度與緩沖瓶一致；

所述鍍液循環(huán)流動(dòng)裝置由夾套式容器、蠕動(dòng)泵和硅膠管組成；所述鍍液通過鍍液循環(huán)流動(dòng)裝置沿硅膠管流動(dòng)；所述夾套式容器，用于放置鍍液，并通過恒溫水浴保持鍍液溫度恒定，同時(shí)使用磁力攪拌不斷攪拌鍍液，保持鍍液均一；所述蠕動(dòng)泵用于使鍍液循環(huán)流動(dòng)，并通過調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速來控制鍍液流速；所述硅膠管用于連接夾套式容器、蠕動(dòng)泵和載體固定密封裝置，使鍍液在氧化鋁中空纖維管內(nèi)循環(huán)流動(dòng)；并在氧化鋁中空纖維膜外側(cè)施加真空作用；當(dāng)鍍液流經(jīng)敏化活化后的載體表面時(shí)，自催化反應(yīng)開始進(jìn)行，經(jīng)過真空流動(dòng)化學(xué)鍍，在氧化鋁中空纖維膜內(nèi)表面得到鈀膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于在氧化鋁中空纖維膜內(nèi)表面制備鈀膜的真空流動(dòng)化學(xué)鍍法，其特征在于：所述真空泵，用于抽出氣體獲得真空環(huán)境；所述針形閥，用于調(diào)節(jié)真空度的大小；所述負(fù)壓表，用于測(cè)試確定真空度的大小；所述緩沖瓶，用于使真空度的調(diào)整過程更加平滑，同時(shí)防止鍍液滲出進(jìn)入管路。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于在氧化鋁中空纖維膜內(nèi)表面制備鈀膜的真空流動(dòng)化學(xué)鍍法，其特征在于：所述氧化鋁中空纖維膜，其制備方法為：將氧化鋁粉體與聚醚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮分別放入燒杯中置于100℃恒溫烘箱內(nèi)干燥24h，將聚醚砜作為有機(jī)粘結(jié)劑溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮中，攪拌24h得到澄清溶液后加入氧化鋁粉體，再劇烈攪拌24h，配置分散均勻的鑄膜液，鑄膜液抽真空1.5h，隨后利用自制紡絲設(shè)備，制備氧化鋁中空纖維膜前驅(qū)體，經(jīng)1550℃高溫煅燒后得到氧化鋁中空纖維膜。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于在氧化鋁中空纖維膜內(nèi)表面制備鈀膜的真空流動(dòng)化學(xué)鍍法，其特征在于：所述真空流動(dòng)化學(xué)鍍法采用SnCl₂-PdCl₂兩步法在載體內(nèi)表面充分敏化-活化至載體表面呈黑褐色，所述鍍液由氯化鈀作為鈀的成膜材料，用氨水調(diào)節(jié)鍍液pH值，以乙二胺四乙酸二鈉作為絡(luò)合劑，水合肼為還原劑。