[發明專利]一種多孔鎳配合物及其制備方法與其在催化中的應用

在審

• 申請號: 202010600419.6
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111747993A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 李星;宮士超
• 申請（專利權）人: 旌德君創科技發展有限公司
• 主分類號: C07F15/04
• 分類號: C07F15/04;B01J31/22;C07C45/39;C07C49/784;B01J35/10
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 陳明輝

1.一種多孔鎳配合物，其特征在于，該配合物的不對稱結構單元包含一個四氫呋喃客體分子、一個5-(3-氨基苯基)四唑配體、一個占有率為1/3的Ni(II)離子標記為Ni1、一個占有率為1/6的Ni(II)離子標記為Ni2，其化學式為C₁₁H₁₄N₅ONi_0.5，屬于六方晶系，空間群為R-3c，晶胞參數α＝β＝90°，γ＝120°；Ni(II)離子為六配位的八面體幾何構型；在Ni1的配位環境中，四個N原子來自于四唑基元，兩個N原子來自氨基；在Ni2的配位環境中，六個N原子來都自于四唑基元。

2.一種多孔鎳配合物的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

取鎳鹽和5-(3-氨基苯基)四唑配體置于圓底燒瓶中，加蒸餾水、乙醇和四氫呋喃(THF)混合溶劑，用氫氧化鉀稀溶液將上述溶液pH調節為7～9，攪拌30～40min后，將上述溶液轉移到具有內襯的不銹鋼反應釜中，100～120℃反應48～72小時，自然冷卻到室溫，過濾分離，得到藍綠色的塊狀晶體，即為所述的多孔鎳配合物。

3.如權利要求2所述的多孔鎳配合物的制備方法，其特征在于，所述5-(3-氨基苯基)四唑配體的結構簡式如下：

4.如權利要求2所述的多孔鎳配合物的制備方法，其特征在于，所述鎳鹽為氯化鎳、醋酸鎳或硝酸鎳中的任意一種或幾種的組合。

5.如權利要求2-4任一所述的多孔鎳配合物的制備方法，其特征在于，該方法制備的多孔鎳配合物在催化氧化安息香制備苯偶酰中的應用。

6.如權利要求5所述的多孔鎳配合物的制備方法，其特征在于，該多孔鎳配合物作為催化劑，在空氣氛圍下，催化氧化安息香制備苯偶酰，產品產率達86％；回收催化劑多孔鎳配合物，循環使用10次后催化反應制得苯偶酰的產率為78％。