[發明專利]表面潔凈和尺寸可控的液相電火花合成銀納米顆粒的方法

在審

• 申請號: 202010600208.2
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111889832A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 孔令杰;杜希文;張興華
• 申請（專利權）人: 合肥百諾金科技股份有限公司
• 主分類號: B23H5/04
• 分類號: B23H5/04;B23H11/00;B08B3/12
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 韓立峰

本發明公開了一種表面潔凈和尺寸可控的液相電火花合成銀納米顆粒的方法，包括如下步驟：步驟一、在玻璃容器中加入工作液；步驟二、將一定邊長的銀立方塊沿對角面切割成兩個相同的楔形銀金屬塊體，分別作為上下電極放入工作液中；步驟三、進行液相電火花放電；步驟四、高速離心、真空干燥。本發明采用楔形電極和液相電火花放電方法合成銀納米顆粒，與真空電弧法相比，無需抽真空，具有工藝簡單的優點；與其它液相放電方法相比，楔形電極大大提高了放電面積，具有快速和高效合成的優點，并且通過循環泵使放電區域的顆粒濃度與溶液濃度保持一致從而使顆粒更加均勻；與液相化學方法相比，具有節能環保、表面潔凈的優點，適合大規模工業生產。

技術領域

本發明屬于納米材料合成技術領域，具體地，涉及一種表面潔凈和尺寸可控的液相電火花合成銀納米顆粒的方法。

背景技術

銀具有極佳的導電性、導熱性和金屬延展性，銀納米材料在電子、建筑涂料、能源、催化、環境、醫療、醫藥、紡織和化妝品等領域具有廣闊的應用前景，銀納米顆粒在導電漿料、消毒抑菌和醫學領域具有巨大的挖掘空間，如何實現銀納米顆粒的宏量和可控制備是促進其應用的關鍵。銀納米納米顆粒可以通過液相還原法、光照還原法、水熱法、機械粉碎法、激光輻照法、真空電弧法和液相電火花法合成。液相還原法主要通過在液相溶劑中加入還原劑還原銀離子獲得銀納米顆粒，通過不同表面活性劑修飾銀納米顆粒。光照還原法通過紫外或可見光對銀鹽溶液進行光照還原獲得銀納米顆粒。水熱法是在高溫和高壓環境下還原合成銀納米顆粒。雖然這幾種化學方法都可以合成銀納米顆粒，但是它們都需要加入表面活性劑或穩定劑對銀納米顆粒進行表面修飾，銀顆粒表面不夠潔凈；并且液相還原法會造成環境污染，光照法合成的銀納米顆粒尺寸不易調控，而水熱法不太適合大規模宏量制備。物理法如機械粉碎法、激光輻照法、真空電弧法和液相電火花法雖然可以合成表面潔凈的銀納米顆粒，但是機械粉碎法合成的銀納米顆粒尺寸較大，且不易調節。激光輻照法雖然可以合成不同尺寸的銀納米顆粒，但是設備昂貴且產量較低。真空電弧法能夠快速合成銀納米顆粒，但是存在需要抽真空和顆粒尺寸不易調控的問題。液相電火花法具有工藝簡單、成本低廉、快速合成金屬納米顆粒的優點，但是現有的液相電火花技術主要采用兩根金屬絲作為對電極，放電面積小，合成效率和產率較低，并且放電部分由于顆粒在電極附近濃度較大而導致顆粒尺寸調控性差。因此，如何實現表面潔凈銀納米顆粒的高效合成和尺寸調控還缺乏行之有效的技術方案。

發明內容

本發明的目的在于提供一種表面潔凈和尺寸可控的液相電火花合成銀納米顆粒的方法，采用楔形金屬電極提高液相電火花放電的面積，通過調節放電區域的納米顆粒濃度，電極間距和電源參數調控銀納米顆粒的尺寸和合成效率，從而實現了表面潔凈和不同尺寸銀納米顆粒的高效、宏量和可控制備。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

表面潔凈和尺寸可控的液相電火花合成銀納米顆粒的方法，包括如下步驟：

步驟一、在玻璃容器中加入一定量的工作液；

步驟二、將一定邊長的銀立方塊沿對角面切割成兩個相同的楔形銀金屬塊體，分別作為上下電極，將兩塊楔形銀金屬塊用無水乙醇超聲清洗十分鐘后，將一個楔形銀金屬塊體作為下電極完全浸入液體溶液中，另一個楔形銀金屬塊體作為上電極部分浸入液體，兩個金屬電極采取斜面相對的方式對應設置；

步驟三、上電極接脈沖電源的負極，下金屬電極接脈沖電源的正極，調節脈沖電壓源，兩個金屬電極在電壓作用下產生液相電火花放電并生成銀納米顆粒；

步驟四、電火花放電過程中保持循環泵持續工作，流量為0.1m³/min，液相電火花放電5-25分鐘后通過高速離心和真空干燥獲得銀納米顆粒。

進一步地，步驟一中的工作液可以采用去離子水、二甲基甲酰胺、全氟三丁胺、甘油或聚乙二醇。

進一步地，步驟二中銀立方塊的邊長為10-50mm。