[發明專利]一種提純高純EPA-ee分離設備及工藝方法

在審

• 申請號: 202010600205.9
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN113831244A
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 康小虎;危鳳;崔萬臣;沈志剛;李建偉;王靖宇;孫廣志;牛順超
• 申請（專利權）人: 北京創新通恒科技有限公司;河北海德生物科技有限公司
• 主分類號: C07C67/56
• 分類號: C07C67/56;C07C69/587
• 代理公司: 暫無信息
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本發明公開了一種提純高純EPA?ee分離設備及工藝方法，包括包括放置座，放置座上設有分離設備本體、若干個色譜柱和若干個制備瓶。一次純化：將含有EPA?ee含量70％魚油原料放入到制備瓶中，配成制備溶液，制備溶液作為上樣液1進行連續上樣，通過分離設備本體和色譜柱進行分離，連續分離，去除EPA?ee后雜，得不含后雜的中間品；上樣液1純化為產品后，再濃縮至無甲醇水中，不稀釋，作為上樣液2；二次純化：通過中間品作為上樣液2進行連續上樣。有益效果：色譜純化工藝一步純化，即可得到97％中間品，中間品二步純化，即可得99％以上EPA產品；總之，本發明超級色譜純化工藝，生產成本低，產品質量好，EPA收率高，環境友好，利于工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種提純高純EPA-ee工藝方法，具體來說，涉及一種提純高純EPA-ee分離設備及工藝方法。

背景技術

目前，國內批準的魚油提取物類藥品適應癥為調血脂藥，具有降低血清甘油三酯和總膽固醇的作用，用于高脂血癥，有效成分為二十碳五烯酸乙酯(以下簡稱EPA-ee)。但是由于工藝技術限制，市場上魚油類多烯酸乙酯藥品良莠不齊，大多數產品純度低、雜質不穩定，導致療效不理想，甚至出現了一些不良反應的案例，與國際主流產品存在較大差距。

傳統層析工藝主要存在以下問題：

1、因不飽和脂肪酸成分復雜，與EPA化學成分性質相近成分較多，若上樣量高，EPA純度不高，殘留相關雜質，需要二次甚至三次、四次制備純化，但是制備次數越多，總收率越低，生產成本越高；上樣量小，得到EPA純度高，但是單位填料、單位溶劑、單位時間處理量小，生產成本高。

2、收集的待檢測餾分段比較多，合格產品合并之前，檢測壓力大，為減少制備柱生產等待上批餾分檢測時間，需增加收集罐個數，增加檢測人員和檢測設備，進而生產成本增加。

因此，目前急需開發一種制備產品純度高，生產成本低的純化方案，以適應產業化發展需求。

針對相關技術中的問題，目前尚未提出有效的解決方案。

發明內容

本發明的目的在于提供一種提純高純EPA-ee分離設備及工藝方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為此，本發明采用的具體技術方案如下：

根據本發明的一方面，提供了一種提純高純EPA-ee分離設備。

該提純高純EPA-ee分離設備，包括放置座，所述放置座上設有分離設備本體、若干個色譜柱和若干個制備瓶。

根據本發明的另一方面，提供了一種提純高純EPA-ee分離設備的工藝方法，該提純高純EPA-ee分離設備的工藝方法，包括以下步驟；

首先，先用分子蒸餾將原料中EPA含量提純至70％以上，直接使用EPA-ee含量70％魚油作為原料；

一次純化：將含有EPA-ee含量70％魚油原料放入到制備瓶中，配成制備溶液，制備溶液作為上樣液1進行連續上樣，通過分離設備本體和色譜柱進行分離，連續分離，去除EPA-ee后雜，得不含后雜的中間品；

上樣液1純化為產品后，再濃縮至無甲醇水中，不稀釋，作為上樣液2；

二次純化：通過中間品作為上樣液2進行連續上樣，通過分離設備本體和色譜柱連續分離，去除EPA-ee前雜，得高純EPA-ee單體；

所述上樣液1中EPA-ee含量70％魚油，不稀釋；

所述上樣液2中EPA-ee含量為97％，即一純產品濃縮液中EPA-ee濃度為0.97mg/mL。