[發明專利]復合膜光催化劑及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 202010599953.X
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111604070B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 趙娣;盧艷紅;陳鈺;任萍;李愛昌
• 申請（專利權）人: 廊坊師范學院
• 主分類號: B01J27/128
• 分類號: B01J27/128;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 北京悅成知識產權代理事務所(普通合伙) 11527
• 代理人: 樊耀峰

1.一種復合膜光催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將銀離子源、堿金屬氯化物和配位劑形成電解液，調節電解液的pH至8～13形成鍍液，以鎳作為陰極，進行恒電流電沉積形成Ag/Ni薄膜；

（2）將溴離子源、磷酸銨和氧化石墨烯形成懸濁液，將懸濁液在10℃的條件下超聲形成電解懸浮液；以Ag/Ni薄膜作為陽極，電解懸浮液作為鍍液，進行恒電流復合電沉積形成Ag/AgBr/GO/Ni薄膜；其中，電解懸浮液中氧化石墨烯的濃度為0.2g·L^-1，電解懸浮液的溫度為18℃；恒電流復合電沉積的電流密度為2.5mA·cm^-2，沉積時間為18min；

（3）將Ag/AgBr/GO/Ni薄膜在140℃的條件下進行保溫處理，得到Ag/AgBr/GO/Ni復合薄膜光催化劑；

所述Ag/AgBr/GO/Ni復合薄膜光催化劑對羅丹明B在15min的降解率達到98%以上。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的配位劑選自丁二酰亞胺、海因、烷基取代的丁二酰亞胺或烷基取代的海因中的一種，步驟（1）中的陽極選自不銹鋼、石墨中的一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銀離子源選自硝酸銀、硫酸銀中的至少一種；所述堿金屬氯化物選自氯化鉀、氯化鈉中的至少一種；采用堿金屬氫氧化物和無機酸的混合物調節電解液的pH。

4.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中恒電流電沉積的電流密度為1～3?mA·cm^-2，沉積時間為20～40min。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銀離子源為硝酸銀，所述堿金屬氯化物為氯化鉀，所述配位劑為海因；所述電解液中硝酸銀的濃度為12～25g/L，氯化鉀的濃度為5～15g/L，海因的濃度為25～55g/L。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溴離子源選自溴化鈉、溴化鉀中的至少一種；溴離子與磷酸銨的摩爾比為(1～6):10。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中陰極選自不銹鋼、石墨中的一種；所述電解懸浮液中溴離子的濃度為0.1～0.6mol/L，磷酸銨的濃度為0.5～1.5mol/L，所述電解懸浮液的pH為7～10。

8.根據權利要求1～7任一項所述的制備方法，其特征在于，保溫處理的時間為0.5～2h。

9.一種復合膜光催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）室溫下，將硝酸銀、氯化鉀和海因形成電解液；用氫氧化鉀和硝酸調節電解液的pH至10.5，形成鍍液；以不銹鋼板作為陽極，鎳片作為陰極，陰極非工作面用絕緣膠帶封固，兩電極之間的距離為3cm，在電流密度為2.0mA·cm^-2下恒電流沉積30min，得到Ag/Ni薄膜；

其中，電解液中硝酸銀的濃度為17g/L，氯化鉀的濃度為9g/L，海因的濃度為40g/L；不銹鋼板的尺寸為3cm×4cm；鎳片的尺寸為1cm×2cm；

（2）將溴化鈉、磷酸銨和氧化石墨烯形成懸濁液，懸濁液在10℃下超聲震蕩形成電解懸浮液；以Ag/Ni薄膜作為陽極，不銹鋼片為陰極，電解懸浮液作為鍍液，陰極與陽極之間的距離為3cm，進行恒電流復合電沉積，形成Ag/AgBr/GO/Ni薄膜；

其中，電解懸浮液中NaBr的濃度為0.3mol/L，磷酸銨的濃度為1.0mol/L，氧化石墨烯的濃度為0.2g/L，電解懸浮液的pH為8；電解懸浮液的溫度為18℃；恒電流復合電沉積的電流密度為2.5mA·cm^-2，沉積時間為18min；

（3）將Ag/AgBr/GO/Ni薄膜清洗后在140℃下進行保溫處理，得到Ag/AgBr/GO/Ni復合膜光催化劑。