[發(fā)明專利]粗糙電極表面結(jié)構(gòu)的液相放電合成金屬納米顆粒的方法

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• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111822727A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孔令杰;杜希文;張興華
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥百諾金科技股份有限公司
• 主分類號: B22F9/14
• 分類號: B22F9/14;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34160
• 代理人: 韓立峰

本發(fā)明公開了一種粗糙電極表面結(jié)構(gòu)的液相放電合成金屬納米顆粒的方法，包括如下步驟：步驟一、在玻璃容器中加入一定量的工作液，并通入惰性氣體；步驟二、將金屬塊體切割成兩個一定長*寬*高的柱狀長方體作為上下電極，通過粗砂紙對金屬表面進(jìn)行打磨，再用無水乙醇超聲清洗十分鐘；步驟三、采用脈沖電源進(jìn)行液相放電；步驟四、高速離心、真空干燥。本發(fā)明采用表面粗糙的大面積金屬電極提高液相放電的面積和密度，通過改變工作液種類和惰性氣體防止金屬納米顆粒的氧化，通過調(diào)節(jié)電源參數(shù)改變金屬納米顆粒的合成效率，從而實現(xiàn)不同金屬納米顆粒的高效、宏量和可控制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種粗糙電極表面結(jié)構(gòu)的液相放電合成金屬納米顆粒的方法。

背景技術(shù)

金屬納米顆粒在能源、催化、醫(yī)學(xué)、生物、電子、化工等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，如何實現(xiàn)金屬納米顆粒的高效、宏量、可控制備是促進(jìn)其應(yīng)用的關(guān)鍵。金屬納米顆粒可以通過化學(xué)法和物理法合成，化學(xué)法主要包括液相還原法和熱分解法，液相還原法主要通過在液相溶劑中加入還原劑還原金屬離子獲得金屬納米顆粒，通過表面活性劑修飾金屬納米顆粒以防止其氧化。雖然化學(xué)法能夠合成多種金屬納米顆粒，但是由于多種化學(xué)原料的使用不利于環(huán)境保護(hù)，并且合成時間相對較長。熱分解法主要通過將有機(jī)金屬源在有機(jī)溶劑中高溫加熱分解合成金屬納米顆粒，該方法工藝復(fù)雜，且不利于宏量制備。物理法主要包括機(jī)械粉碎法、蒸發(fā)凝結(jié)法、激光合成法、真空電弧放電法、液相放電法等。機(jī)械粉碎法合成的金屬顆粒尺寸較大，且容易氧化。蒸發(fā)凝結(jié)法設(shè)備較復(fù)雜，適合制備低熔點的金屬納米顆粒。激光合成法雖然可以合成不同種類和大小的金屬納米顆粒，但是設(shè)備昂貴且產(chǎn)量較低。真空電弧放電法能夠快速合成金屬納米顆粒，但是存在需要抽真空和金屬顆粒容易氧化的問題。液相放電法具有工藝簡單、成本低廉、快速合成金屬納米顆粒的優(yōu)點，但是現(xiàn)有的液相放電技術(shù)主要采用兩根金屬絲作為對電極，放電面積小，合成效率和產(chǎn)率較低，并且對于非貴金屬納米顆粒(如銅、鋅、鈦等)存在易氧化的問題。因此，如何實現(xiàn)不同金屬納米顆粒的高效合成和控制金屬納米顆粒的氧化還缺乏行之有效的技術(shù)方案。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種粗糙電極表面結(jié)構(gòu)的液相放電合成金屬納米顆粒的方法，采用表面粗糙的大面積金屬電極提高液相放電的面積和密度，通過改變工作液種類和惰性氣體防止金屬納米顆粒的氧化，通過調(diào)節(jié)電源參數(shù)改變金屬納米顆粒的合成效率，從而實現(xiàn)不同金屬納米顆粒的高效、宏量和可控制備。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

粗糙電極表面結(jié)構(gòu)的液相放電合成金屬納米顆粒的方法，包括如下步驟：

步驟一、在玻璃容器中加入一定量的工作液，然后在該工作液中通入惰性氣體以排出工作液中的氧氣，防止金屬顆粒的氧化；

步驟二、將金屬塊體切割成兩個一定長*寬*高的柱狀長方體作為上下電極，通過40目粗砂紙對金屬表面進(jìn)行打磨5-30分鐘，再用無水乙醇超聲清洗十分鐘，將一個金屬塊體作為下電極完全浸入液體溶液中，另一個金屬塊體作為上電極部分浸入液體，兩個金屬電極采取面與面的方式對應(yīng)；

步驟三、上金屬電極接脈沖電源的正極，下金屬電極接脈沖電源的負(fù)極，調(diào)節(jié)脈沖電壓源，兩個金屬電極在電壓作用下產(chǎn)生液相放電并生成金屬納米顆粒；

步驟四、液相放電10-30分鐘后通過高速離心和真空干燥獲得金屬納米顆粒。

進(jìn)一步地，步驟一中工作液可以采用去離子水、乙二醇、丙三醇或二甲基硅油；惰性氣體可以采用氬氣或氮氣，惰性氣體通入量為10-50sccm。

進(jìn)一步地，步驟二中電極尺寸參數(shù)：長度為10-50mm，寬度10-50mm，高度50-100mm。

進(jìn)一步地，步驟二中下電極浸入液面以下深度為50-150mm，兩個電極之間的間距為0.5-10mm。