[發(fā)明專利]一種殺螨劑Pyflubumide的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010599102.5 | 申請日： | 2020-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN111825616A | 公開（公告）日： | 2020-10-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曹松;劉傳;賀菁菁;鄧雨翩;趙祥虎;黃青春 | 申請（專利權(quán)）人： | 華東理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07D231/14 | 分類號： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 上海順華專利代理有限責(zé)任公司 31203 | 代理人： | 李鴻儒 |
| 地址： | 200237 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 殺螨劑 pyflubumide 合成 方法 | ||
1.一種殺螨劑Pyflubumide的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
將摩爾比為1:(1.2～2):(1.5～3)的3-異丁基-4-(2'-羥基六氟異丙基)芳胺化合物II、碘甲烷、碳酸銫溶于DMF中，溫度為25～35℃的條件下反應(yīng)0.1～2h，獲得3-異丁基-4-(2'-甲氧基六氟異丙基)芳胺化合物III；
將摩爾比為1:0.05的1,3,5-三甲基吡唑-4-羧酸化合物IV、DMF和甲苯充分混合，加入過量的氯化亞砜回流反應(yīng)，反應(yīng)完全后得到1,3,5-三甲基吡唑-4-甲酰氯；
將摩爾比為(1.05～1.2):1:(1.1～1.5)的1,3,5-三甲基吡唑-4-甲酰氯、3-異丁基-4-(2'-甲氧基六氟異丙基)芳胺化合物III、三乙胺和苯混合均勻，在溫度為50～60℃的條件下攪拌反應(yīng)1～12h，反應(yīng)結(jié)束后獲得中間體酰胺V；
將中間體酰胺V溶于干燥的THF中，攪拌下分批加入氫化鈉，氫化鈉與中間體酰胺V的摩爾比為(1.1～1.5):1，加入異丁基酰氯，異丁基酰氯與中間體酰胺V的摩爾比為(1.1～1.5):1，在室溫下反應(yīng)，獲得殺螨劑Pyflubumide。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺螨劑Pyflubumide的合成方法，其特征在于，所述3-異丁基-4-(2'-羥基六氟異丙基)芳胺化合物II、碘甲烷、碳酸銫的摩爾比為1:1.2:2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺螨劑Pyflubumide的合成方法，其特征在于，所述1,3,5-三甲基吡唑-4-甲酰氯、3-異丁基-4-(2'-甲氧基六氟異丙基)芳胺化合物III、三乙胺的摩爾比為1.11:1:1.39。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺螨劑Pyflubumide的合成方法，其特征在于，所述氫化鈉與中間體酰胺V的摩爾比為1.3:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺螨劑Pyflubumide的合成方法，其特征在于，所述異丁基酰氯與中間體酰胺V的摩爾比為1.4:1。
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