[發明專利]碳纖維預制體的浸漬方法及陶瓷基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010598859.2
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111848176B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 姜凱;周長靈;徐鴻照;楊芳紅;李涵;張家路
• 申請（專利權）人: 山東工業陶瓷研究設計院有限公司
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/80;C04B35/622
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理有限公司 11435
• 代理人: 李亞東

本發明公開了一種碳纖維預制體的浸漬方法，包括以下步驟：步驟1：將粉體料漿填充至碳纖維預制體，所述粉體料漿中的粉體包括SiC粉體、超高溫陶瓷粉體，SiC粉體、超高溫陶瓷粉體的粒徑不小于0.5μm；步驟2：對步驟1填充粉體料漿后的碳纖維預制體進行預固化處理，使得粉體料漿附著在碳纖維預制體上；步驟3：用包含陶瓷先驅體的有機溶液浸漬步驟2預固化處理后的碳纖維預制體。本發明還公開了一種制備陶瓷基復合材料的方法。本發明解決陶瓷基復合材料制備時間長的問題。

技術領域

本發明屬于復合材料技術領域，涉及一種復合材料的制備方法，具體的說是一種碳纖維預制體的浸漬方法及陶瓷基復合材料的制備方法。

背景技術

C/SiC復合材料是制備超音速飛行器的理想材料之一，受制于無法高溫(大于1800℃)下使用，近期有研究發現在C/SiC陶瓷復合材料內部引入超高溫陶瓷相能夠進一步提高其使用溫度，所謂的超高溫陶瓷是指熔點超過3000℃的碳化物、硼化物(如ZrB2)以及氮化物。

浸漬是常用制備C/SiC復合材料的工藝之一，浸漬原料主要有粉體料漿和有機溶液兩種。

前者是通過陶瓷粉體料漿浸漬將相應的陶瓷引入纖維預制體中，然后通過熱處理除去溶劑和其他揮發分，高溫燒結得到致密的基體。此方法粉體料漿浸漬過程中一旦粉體料漿發生沉降，會影響浸漬工藝的效率及粉體在陶瓷基復合材料的分布均勻性；此外，粉體料漿浸漬后，需要高溫燒結得到致密的基體，若不添加燒結助劑，原子的自擴散系數很低，致密化所必需的體積擴散及晶界擴散、燒結驅動力很小，很難通過常規燒結達到致密化，且高溫下會對碳纖維造成損傷，影響陶瓷基復合材料的力學性能，若加入燒結助劑，燒結助劑容易在晶界中形成玻璃相，影響陶瓷基復合材料的抗高溫蠕變能力。

后者是將含陶瓷先驅體(所謂陶瓷先驅體就是能裂解得到陶瓷的有機物)的浸漬液滲透到纖維預制體中，然后高溫處理使先驅體裂解轉化為無機物，反復多次浸漬裂解過程后得到致密的陶瓷基復合材料。此方法雖然能夠更好的滲入復合材料內部，但有機物裂解時會溢出大量的小分子，導致制得的陶瓷基復合材料密度低、氣孔率高、體積收縮率大、材料性能低，需多次循環浸漬裂解，時間長且耗能高，成本高；此外用此方法浸漬，若要得到耐超高溫的陶瓷基復合材料需要在有機溶液中引入超高溫陶瓷先驅體，但目前仍然沒有較好的超高溫陶瓷先驅體。

發明內容

為解決上述現有技術中的不足，本發明的目的在于提供一種碳纖維預制體的浸漬方法及陶瓷基復合材料的制備方法，實現高效快速制備復合材料的目的。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案為：

一種碳纖維預制體的浸漬方法，包括以下步驟：

步驟1：將粉體料漿填充至碳纖維預制體，所述粉體料漿中的粉體包括SiC粉體、超高溫陶瓷粉體，SiC粉體、超高溫陶瓷粉體的粒徑不小于0.5μm；

步驟2：對步驟1填充粉體料漿后的碳纖維預制體進行預固化處理，使得粉體料漿附著在碳纖維預制體上；

步驟3：用包含陶瓷先驅體的有機溶液浸漬步驟2預固化處理后的碳纖維預制體。

本技術方案的有益效果為：

粉體料漿滲透碳纖維預制體后能夠很好的封填大孔，快速提高致密度，粉體料漿浸漬結束后，能夠在碳纖維預制體內部形成狹孔效應，在用有機溶液浸漬時，能夠提供更高的毛細管力，浸漬效果更加明顯。二者依次進行，浸漬時間短且能達到較高致密度。

毛細管力是指毛細管中能使與其管壁潤濕或非潤濕的液體自然上升或下降的作用力。此力指向液體凹面所朝向的方向，其大小與該液體的表面張力成正比，與毛管半徑成反比。

優選的，所述步驟1中粉體料漿還包括穩定劑，所述穩定劑為聚丙烯酸胺、聚丙烯酰胺或聚乙烯亞胺。