[發明專利]一種粉煤灰基陶瓷化硅橡膠復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010597546.5
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111635635A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 劉付永;盧潔
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08L83/04;C08L79/08;C08K13/06;C08K9/04;C08K9/06;C08K7/26;C08K3/38;C08K3/40;C08K5/098;C08K3/22
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 張福增

1.一種粉煤灰基陶瓷化硅橡膠復合材料，其特征在于由以下質量份的組分組成：

硅橡膠：100；

白炭黑：20～40；

活化劑：5～15；

羥基硅油：2～10；

改性粉煤灰：15～40；

改性短纖維：6-16；

結構控制劑：15～30；

硫化劑：2～4。

2.根據權利要求1所述的一種粉煤灰基陶瓷化硅橡膠復合材料，其特征在于所述的硅橡膠為甲基乙烯基硅橡膠和/或甲基苯基乙烯基硅橡膠。

3.根據權利要求1所述的一種粉煤灰基陶瓷化硅橡膠復合材料，其特征在于所述的活化劑為氧化鋅或氧化鎂和硬脂酸以質量比為1/1～3/1的復合物；或者氧化鋅或氧化鎂和硬脂酸鋅或硬脂酸鎂以質量比為1/1-1/3的復合物。

4.根據權利要求1所述的一種粉煤灰基陶瓷化硅橡膠復合材料，其特征在于所述的羥基硅油粘度小于2000mPa.s。

5.根據權利要求1所述的一種粉煤灰基陶瓷化硅橡膠復合材料，其特征在于所述的改性粉煤灰通過如下方法制得：

(1)首先將高速攪拌機預熱到90～110℃，稱取細度為1000～2500目的粉煤灰加入到高速攪拌機中，高速攪拌15～20min使粉煤灰活化；

(2)將粉煤灰質量3-10％的大分子改性劑與二甲苯按質量1:1-2混合，配制成大分子改性劑的二甲苯溶液；

(3)調整高速攪拌機轉速在100-300轉，加入大分子改性劑的二甲苯溶液的1/3，將轉速調至1500-2000轉，攪拌5～10min，控制溫度低于130℃；再將轉速調至100-300轉，加入大分子改性劑的二甲苯溶液的1/3，將轉速調至1500-2000轉，攪拌5～10min，控制溫度低于130℃；再將轉速調至100-300轉，加入剩余的大分子改性劑的二甲苯溶液，將轉速調至1500-2000轉，攪拌5～10min，控制溫度低于130℃，最終制得改性粉煤灰。

所述的大分子改性劑采用如下方法制得：

在具有油浴加熱、可密封、帶有冷凝管和滴液漏斗的反應釜中，加入低分子量聚丁二烯(LMPB)和3-5倍于LMPB質量的二甲苯，充分溶解，配制成溶液；

將LMPB質量1/10～1/4的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和LMPB質量1-3％的過氧化二苯甲酰(BPO)溶解在3-5倍于LMPB質量的二甲苯中，配成混合溶液，加入到恒壓滴液漏斗中，將恒壓滴液漏斗加到反應釜上；抽排反應釜中的空氣，通入高純氮氣保護；

將油浴溫度升高至85～90℃，在攪拌下打開滴液漏斗閥門，緩慢滴加KH570和BPO的二甲苯混合溶液，在30-60min內滴完，然后升溫至95～100℃，反應4～8小時后，停止加熱，冷卻至室溫；

將反應液倒入到分液漏斗中，并加入與二甲苯等體積的甲醇，使大分子改性劑沉淀分層；沉淀物用等量的甲醇洗滌2次；在60～80℃下旋蒸干燥，得到大分子改性劑。

6.根據權利要求1所述的一種粉煤灰基陶瓷化硅橡膠復合材料，其特征在于所述的改性短纖維采用如下方法制得：

高速攪拌機預先加熱至50～70℃，加入40質量份的短纖維、5-15質量份的石蠟油、5-10質量份分子量為1000～2000的端羥基聚丁二烯和5-10質量份的硬脂酸進行低速攪拌30s，再高速攪拌6～15min；然后每隔3-5min停機一次將附在攪拌機蓋上的物料清掃下來與其余物料混勻，最終制得改性短纖維；

所述的短纖維原料可以是芳綸短切纖維、芳綸漿粕纖維、聚酰亞胺短切纖維、纖維素短纖維、腈綸短纖維、聚丙烯短纖維、滌綸短纖維、短切碳纖維、高硅氧玻璃纖維和玄武巖纖維中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的一種粉煤灰基陶瓷化硅橡膠復合材料，其特征在于所述的結構控制劑為低熔點玻璃微粉與金屬氧化物以質量比為1/1～3/1的混合物；所述的金屬氧化物為氧化鋁、氧化鈣、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈦、氧化硼和氧化鋅中的一種或兩種以上的混合物。