[發明專利]一種高穩定性錫鹵鈣鈦礦量子點的制備方法

有效

• 申請號: 202010597485.2
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111635753B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 潘振曉;康翠婷;饒華商;鐘新華
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 崔紅麗

本發明公開一種高穩定性錫鹵鈣鈦礦量子點的制備方法，屬于新型納米材料制備領域。該制備方法，包括以下步驟：在第一容器中加入銫源、第一有機溶劑和第一配位體，在保護氣體氣氛下，加熱至銫源溶解于第一有機溶劑和第一配位體中，得到具有銫前驅體的第一反應溶液；在第二容器中加入錫源、鹵源、第二有機溶劑和第二配位體，在保護氣體氣氛下，加熱至錫源、鹵源溶解于第二有機溶劑和第二配位體中，得到第二反應溶液；在加熱、保護氣體氣氛下，將第一反應溶液加入至第二反應溶液中，反應，得到含有錫鹵鈣鈦礦量子點的溶液。本發明的制備方法中使用有強還原性、強配位能力的草酸鹽，制備所得量子點的穩定性高，且尺寸均一、單分散性好。

技術領域

本發明屬于新型納米材料制備領域，特別涉及一種高穩定性錫鹵鈣鈦礦量子點的制備方法。

背景技術

由于全無機鈣鈦礦量子點具有突出的光電性質，包括高的熒光量子產率，較窄的熒光發射峰，以及方便可調的帶隙，成為光電研究領域的熱點。目前，對于無機鈣鈦礦量子點的研究主要集中在鉛(Pb)鹵鈣鈦礦上。然而，重金屬Pb較高的毒性限制了該類量子點的應用。因此，將Pb替換為低毒性的金屬元素來制備非鉛無機鈣鈦礦量子點自然而然成為未來研究的趨勢。

二價錫Sn(II)由于環境友好的優勢在鈣鈦礦領域的研究中受到了廣泛的關注。此外，Sn(II)替代Pb后可以顯著降低鉛基鈣鈦礦材料的帶隙，因此可以進一步拓寬光譜吸收范圍，在太陽電池中提高對太陽光的捕獲效率。因此，采用Sn(II)替代Pb形成的錫鹵量子點被認為是全無機鈣鈦礦量子點中有前景的替代材料。

目前錫鹵量子點存在的最大問題是其穩定性較差，限制了該類材料的研究和應用。制備穩定性較好的錫鹵量子點是該類材料研究的主要任務。

發明內容

為了克服現有技術的缺點與不足，本發明的目的在于提供一種高穩定性錫鹵鈣鈦礦量子點的制備方法。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

本發明提供一種高穩定性錫鹵鈣鈦礦量子點的制備方法，包括以下步驟：

步驟(a)、在第一容器中加入銫源、第一有機溶劑和第一配位體，在保護氣體氣氛下，加熱至銫源溶解于第一有機溶劑和第一配位體中，得到具有銫前驅體的第一反應溶液；

步驟(b)、在第二容器中加入錫源、鹵源、第二有機溶劑和第二配位體，在保護氣體氣氛下，加熱至錫源、鹵源溶解于第二有機溶劑和第二配位體中，得到第二反應溶液；

步驟(c)、在加熱、保護氣體氣氛下，將步驟(a)的第一反應溶液加入至步驟(b)的第二反應溶液中，反應，得到含有錫鹵鈣鈦礦量子點的溶液。其中，錫鹵鈣鈦礦量子點的基本結構為CsSnX₃，X為鹵素離子，包括Cl^-，Br^-，和I^-。

為了更好的實現本發明的目的，還包括如下步驟：

步驟(d)、將步驟(c)的含有錫鹵鈣鈦礦量子點的溶液中的錫鹵鈣鈦礦量子點分離提純出來。

可選地，步驟(d)中，分離提純所用的試劑為正辛烷，但不限于此。

可選地，步驟(a)中，所述銫源選自碳酸銫、乙酸銫的一種或多種。

可選地，步驟(b)中，所述錫源選自草酸亞錫。

可選地，步驟(b)中，所述鹵源選自碘化銨、溴化銨、氯化銨的一種或多種。

可選地，步驟(a)中，所述第一有機溶劑選自碳原子數為15以上的有機溶劑；和/或步驟(b)中，所述第二有機溶劑選自碳原子數為15以上的有機溶劑。

可選地，步驟(a)中，所述第一有機溶劑為1-十八烯和1-十九烯等中的至少一種；和/或步驟(b)中，所述第二有機溶劑為1-十八烯和1-十九烯等中的至少一種。