[發(fā)明專利]偏磷酸銅中氧化銅含量的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010597442.4
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111579714A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉艷;王琳琨;唐繼鮮;楊峰;鄭悅
• 申請（專利權(quán)）人: 成都光明光電股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/44
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 敬川

本發(fā)明屬于化學(xué)分析測試領(lǐng)域，具體公開了一種能夠快速、準(zhǔn)確地測出偏磷酸銅中氧化銅含量的測定方法。偏磷酸銅中氧化銅含量的測定方法，包括稱樣步驟、熔融步驟、熔塊轉(zhuǎn)移步驟、電位滴定步驟和計算步驟。該測定方法通過稱取適量偏磷酸銅試樣并加入相應(yīng)劑量的助熔劑使偏磷酸銅試樣高溫熔融，再配制成Cu²⁺溶液采用電位滴定法進(jìn)行測試，最后計算得到偏磷酸銅中氧化銅的含量。該測定方法不僅精煉、操作簡便、測試時間短、需要用到的試劑的種類和使用量較少、對環(huán)境的污染較小，而且測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好、精密度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析測試領(lǐng)域，具體涉及一種偏磷酸銅中氧化銅含量的測定方法。

背景技術(shù)

偏磷酸銅是制造光學(xué)玻璃的一種原材料，其純度直接影響光學(xué)玻璃的光學(xué)性能。如何評價偏磷酸銅的純度，目前為止還沒有找到相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)測試方法，行業(yè)內(nèi)也無測試方法可以借鑒。對于可溶性的偏磷酸鹽來說，通常純度的評價方法是通過測試其中五氧化二磷的含量或者金屬氧化物的含量來進(jìn)行表征。但是傳統(tǒng)的表征方法有以下缺點：

五氧化二磷含量的測試是采用磷鉬酸喹啉重量法，該方法精密度和準(zhǔn)確度都很好，缺點是分析步驟繁瑣，分析周期長，沉淀劑的配制用到丙酮和喹啉這兩種有毒的有機(jī)物，給分析測試人員帶來很大的危害，同時也會對環(huán)境造成污染。

氧化銅的測試通常采用間接碘量法，具體步驟是：樣品溶解后用氨水和醋酸調(diào)節(jié)溶液的pH值至3.5～4.0，再加入適量的碘化鉀與二價銅離子作用析出等當(dāng)量碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定析出碘；以淀粉為指示劑，由顏色的變化來判斷終點。該方法的工藝流程冗長、繁雜、分析周期長，所用試劑種類及用量比較大，指示劑終點顏色的判斷容易受到溶液酸度及人為因素的影響，而這些因素均會影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，平行性較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠快速、準(zhǔn)確地測出偏磷酸銅中氧化銅含量的測定方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：偏磷酸銅中氧化銅含量的測定方法，包括下列步驟：

稱樣步驟：稱取0.2g～0.45g烘干后的偏磷酸銅試樣；

熔融步驟：將稱取的偏磷酸銅試樣裝入熔融容器中，并在熔融容器中加入3g～5g助熔劑，再將熔融容器置于加熱裝置中使其內(nèi)物質(zhì)高溫熔融；

熔塊轉(zhuǎn)移步驟：將熔融容器從加熱裝置中取出，待其內(nèi)熔融物質(zhì)冷卻為熔塊后用熱水及酸液轉(zhuǎn)移至溶液容器中；

電位滴定步驟：先使用氨水調(diào)節(jié)溶液容器中溶液的pH值至8～9，并加入10mL～20mL、pH＝10的緩沖溶液；然后，采用Cu電極作為指示電極、Ag/AgCl電極作為參比電極，在不斷攪拌作用下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液容器內(nèi)溶液中的Cu²⁺，并繪制U-V曲線和ΔU/ΔV-V曲線指示滴定終點；

計算步驟：按照以下公式計算偏磷酸銅試樣中氧化銅的含量w；

式中：

V表示消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；

c表示EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

M表示氧化銅摩爾質(zhì)量的數(shù)值；

m為稱取偏磷酸銅試樣的質(zhì)量。

進(jìn)一步的是，稱樣步驟中，先將偏磷酸銅試樣經(jīng)105℃～110℃烘干再稱取，稱量值精確至0.00001g。

進(jìn)一步的是，熔融步驟中，采用的助熔劑的質(zhì)量配比為Na₂CO₃:K₂CO₃:Na₂B₄O₇·10H₂O＝1:1:2。