[發(fā)明專利]氟磺胺草醚原藥中間體三氟羧草醚的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010597326.2 | 申請日： | 2020-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN111606807A | 公開（公告）日： | 2020-09-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉謙;陳會存;吳本林;張瑞生;龐楠;郭磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東濱海瀚生生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/08 | 分類號： | C07C201/08;C07C201/16;C07C205/59 |
| 代理公司： | 青島清泰聯(lián)信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37256 | 代理人： | 張潔 |
| 地址： | 262737 山東省濰*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 磺胺 草醚原藥 中間體 三氟羧草醚 制備 方法 | ||
1.氟磺胺草醚原藥中間體三氟羧草醚的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：
將計量好的3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入計量好的溶劑，緩慢降溫至50-60℃加入催化劑，繼續(xù)緩慢降溫，并于控溫下緩慢滴加由98％硝酸與98％硫酸按比列配制的混酸；
滴加完成后，自然升溫至20-25℃后，保溫反應(yīng)1-2小時；
反應(yīng)完成后，控溫下滴加定量的水以將硫酸濃度稀釋至60-70％，滴加完畢，于控溫下攪拌25-40分鐘，充分靜置分層后，排放下層廢酸至廢酸儲罐；
廢酸分除后，向物料中加定量的水以將游離酸洗凈，然后升溫至55-60℃攪拌1-2小時，充分靜置分層脫除溶劑后，降溫至40-45℃抽濾、離心，干燥后得到中間體三氟羧草醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為1，2-二氯乙烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為乙酐或丙酐。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所加入的3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸與催化劑的摩爾比為1:(2-3.5)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所加入的3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸與硝酸的摩爾比為1：(1.2-2.4)，其中，所加入的98％硝酸與98％硫酸的比例為1:(1-2)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，將溫度控制在-5-20℃下緩慢滴加混酸，滴加時間為1-1.5小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，將溫度控制在40-60℃滴加定量的水，并將溶液溫度控制在55-60℃下進行攪拌及分層處理。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，以3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸計，所得三氟羧草醚的含量≥78％，總收率≥80％。
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