[發明專利]一種山茶花狀ZnO/SnO-SnO2

有效

• 申請號: 202010596580.0
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111579600B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 張永輝;王超楠;鞏飛龍;陳俊利;孟二超;岳麗娟;方少明;張浩力
• 申請（專利權）人: 鄭州輕工業大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 張志軍

1.一種山茶花狀ZnO/SnO-SnO₂復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備錫氧化物：將沉淀劑Ⅰ溶解于低碳醇和去離子水的混合液中，攪拌溶解之后加入二價錫化合物，攪拌狀態下向混合液中加入沉淀劑Ⅱ攪拌，得到懸濁液；經高溫反應后，在惰性氣氛中煅燒得到SnO-SnO₂混合物；

（2）配置鋅鹽溶液：將表面活性劑溶解于低碳醇和去離子水的混合液中，將鋅鹽加入表面活性劑溶液中，配制成鋅鹽溶液；

（3）制備山茶花狀ZnO/SnO-SnO₂復合材料：向步驟（2）鋅鹽溶液中加入沉淀劑Ⅱ，攪拌后加入SnO-SnO₂混合物得到懸濁液；高溫反應后，所得產物經洗滌、干燥、煅燒后得到山茶花狀ZnO/SnO-SnO₂復合材料；

所述二價錫化合物為SnC₂O₄、SnSO₄、Na₂SnO₂或SnCl₂.2H₂O；沉淀劑Ⅰ為六亞甲基四胺、氨水或NaOH；沉淀劑Ⅱ為尿素、乙醇胺或檸檬酸鈉；低碳醇為甲醇、乙醇或乙二醇；低碳醇和去離子水的體積比為1:（0.1-1.7）；

所述山茶花狀ZnO/SnO-SnO₂復合材料由二維ZnO薄片自組裝而成,SnO-SnO₂混合物均勻地錨定在ZnO薄片上;

所述山茶花狀ZnO/SnO-SnO₂復合材料作為胺類傳感器的氣敏元件。

2.根據權利要求1所述的山茶花狀ZnO/SnO-SnO₂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）懸濁液中二價錫化合物的濃度為0.0025-0.0375mol/L，二價錫化合物與沉淀劑Ⅰ的物質的量比為1:（0.3-1），二價錫化合物與沉淀劑Ⅱ的物質的量比為1：（0.5-1.5）。

3.根據權利要求1所述的山茶花狀ZnO/SnO-SnO₂復合材料的制備方法，其征在于：所述步驟（1）中高溫反應的溫度為120℃，反應時間為12h；煅燒溫度為400℃，煅燒時間為（1-3）h。

4.根據權利要求1所述的山茶花狀ZnO/SnO-SnO₂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，表面活性劑為陰離子表面活性劑或陽離子表面活性劑，陰離子表面活性劑為琥珀酸鈉陰離子表面活性劑，陽離子表面活性劑為胺鹽類陽離子表面活性劑、季銨鹽類陽離子表面活性劑、鎓鹽類陽離子表面活性劑、氧化胺類陽離子表面活性劑或雜環類陽離子表面活性劑。

5.根據權利要求1所述的山茶花狀ZnO/SnO-SnO₂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中鋅鹽為乙酸鋅、硝酸鋅或氯化鋅；鋅鹽與表面活性劑的物質的量之比為1:（0.3-1.2）。

6.根據權利要求1所述的山茶花狀ZnO/SnO-SnO₂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中鋅鹽與沉淀劑Ⅱ的物質的量比為1：（0.5-1.5）；SnO-SnO₂混合物的加入量以1mmol鋅鹽為基準，需要SnO-SnO₂混合物的質量為0.0045-0.225g。

7.根據權利要求1所述的山茶花狀ZnO/SnO-SnO₂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中反應溫度為110-180℃，反應時間為 3-22h；煅燒溫度為400℃，煅燒時間為1-3h。

8.根據權利要求1-7任一所述的制備方法制得的山茶花狀ZnO/SnO-SnO₂復合材料作為氣敏元件在胺類傳感器方面的應用。