[發明專利]一種堿木質素復合吸附材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010596146.2
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111686698A
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 劉欽澤;郝曉晴;宋培勇;張艷
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22;C02F101/30
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本發明公開了一種堿木質素復合吸附材料的制備方法。所述木質素復合吸附材料含堿木質素、四乙烯五胺、甲醛（37%wt）、單寧酸或鄰苯三酚或其混合物。該復合材料的制備步驟如下：首先稱取一定量的堿木質素溶于蒸餾水中，超聲分散至均勻，靜置后減壓抽濾以除去雜質。將一定比例的四乙烯五胺和甲醛（37%wt）加入到上述溶液中，調節溶液pH。將上述溶液置于油浴鍋中，反應一定時間，待冷卻至室溫后，得到深棕色的堿木質素?四乙烯五胺溶液。向上述堿木質素?四乙烯五胺溶液加入一定量的單寧酸或鄰苯三酚或其混合物，室溫反應。反應結束經離心、洗滌、冷凍干燥最終得到堿木質素復合吸附材料。該制備方法原料廣泛、工藝可控、重復性好、成本低廉、吸附性能穩定，便于推廣使用。制得的堿木質素基聚酚胺復合吸附材料具有良好的吸附性能，可以應用于對重金屬離子和有機染料的吸附，具有廣闊的實際應用前景。

技術領域

本發明涉及吸附劑的制備領域，具體涉及一種吸附重金屬離子的堿木質素復合吸附材料的制備方法，屬于功能高分子材料技術領域。

背景技術

隨著工業的發展和科技的進步，化工產業不斷發展，環境問題也變得日益突出，越來越多的有害物質被排放到環境中，工業生產中的鉻、鎳、銅、鋅、鎘、鉛、汞等多種重金屬離子，對江河湖海造成嚴重的污染。染料廢水則由于染料的特殊性質不僅有機物含量高，COD高，而且色度高，有毒性，嚴重危害人體健康。目前常見的廢水處理方法，如生物處理法、還原法、膜分離法、沉淀法等，面臨著單次處理量小、處理周期長、處理效果欠佳、處理成本高、二次污染等問題。而吸附法，利用各種各樣的吸附劑，對廢水中重金屬離子和有機染料進行物理和化學吸附，具有操作簡單、效率高、處理周期短、操作費用低、對環境無二次污染、且可回收利用等特點，越來越受到歡迎。

基于貽貝仿生的聚合機理及多巴胺的實際應用，造價低廉的聚酚胺材料受到廣泛關注。與多巴胺聚合類似，鄰苯二酚與多胺基團的化合物進行縮聚，制備具有吸附和表面修飾能力的聚酚胺，能有效地吸附重金屬離子和有機染料。通過替換參與反應的多胺和酚類，可以得到不同親疏水性能的材料，再與其它材料進行嫁接，賦予其它材料所不具有功能。

木質素是自然界僅次于纖維素的生物質基材料，也是自然界唯一能提供可再生芳香基化合物的非石油資源。木質素分子含有芳香基、酚羥基、醇羥基、羰基、甲氧基、羧基、共軛雙鍵等眾多化學活性功能基，又具有可再生、可降解、無毒等優點。根據木質素產量巨大，價廉易得的優勢，開發木質素基染料吸附劑成為研究的熱點。工業木質素來源于制漿造紙工業的廢液，成本低廉，因而被視為優良的綠色環保性化工原料。由于制漿造紙工藝的不同，工業木素分為木質素磺酸鈉和堿木質素。堿木質素在沒有化學修飾前的吸附性能很較差，基本不被用作吸附材料。但是堿木質素的酚羥基及酚羥基鄰位的活性氫原子容易發生化學反應，可以通過化學反應引入具有吸附性能的官能團，賦予堿木質素相當的吸附性能。

本發明利用聚酚胺對堿木質素進行簡單化學修飾，獲得聚酚胺修飾的堿木質素基吸附材料，并用于吸附染料廢水中鉻離子和剛果紅染料。吸附材料制備方法工藝可控、高效廉價且無二次污染，以高度契合國家大力推行的循環、綠色經濟發展模式。

發明內容

為克服現有技術存在的不足和問題，本發明的目的在于提供以工業生產中的廢棄物堿木質素為原料的堿木質素復合吸附材料的制備方法，該制備方法具有原料廣泛、工藝可控、重復性好、成本低廉，便于推廣使用的優點，可以廣泛應用于吸附材料制備領域。制得的堿木質素復合吸附材料具有良好的吸附重金屬離子性能，具有廣闊的應用前景。

為實現本發明的目的，提供以下技術方案：

（1）首先稱取一定量的堿木質素溶于蒸餾水中，超聲分散至均勻，靜置后減壓抽濾以除去雜質。將一定比例的四乙烯五胺和甲醛（37%wt）加入到上述溶液中，調節溶液pH。將上述溶液置于油浴鍋中，反應一定時間，待冷卻至室溫后，得到深棕色的堿木質素-四乙烯五胺溶液。