[發明專利]一種鋱摻雜向日葵莖髓為碳源碳量子點復合材料制備方法

有效

• 申請號: 202010595282.X
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111778019B
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發明（設計）人: 王聰伶;趙蔚琳;徐郡;李慧芝
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C09K11/77;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 趙鳳

1.一種鋱摻雜向日葵莖髓為碳源碳量子點復合材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）向日葵莖髓粉末的制備：將向日葵莖稈除去其皮層和木質部，得到海綿狀的向日葵莖髓，剪碎置于水浴鍋中加熱煮沸，冷卻后用去離子水反復洗滌，置于烘箱中恒溫干燥，冷卻后取出置于粉碎機中進行粉碎處理，將所得粉末過篩，即得向日葵莖髓粉體；

（2）碳量子點的制備：在反應釜中，加入原料向日葵莖髓粉體和硫酸，置于烘箱中恒溫反應，冷卻得到紅棕色溶液，在離心機中離心后取其上清液進行過濾，隨后將濾液轉移至透析袋中透析，得到棕色透明液體并進行冷凍干燥，得到的棕色粉末即為碳量子點粉末；

（3）鋱摻雜向日葵莖髓碳量子點的制備：取適量的碳量子點粉末配制成碳量子點水溶液，加入硝酸鋱溶液，超聲使溶液混合均勻，移至反應釜中，恒溫反應，隨后將混合溶液轉移至透析袋中透析除去未配對的鋱離子，最后通過冷凍干燥獲得鋱摻雜向日葵莖髓碳量子點復合材料；

步驟（ 1） 向日葵莖髓粉末的制備包括如下工序：將農業生產廢棄物向日葵莖稈除去其皮層和木質部，得到海綿狀的向日葵莖髓，剪碎后放入燒杯加入去離子水，置于水浴鍋中加熱煮沸20分鐘，冷卻至24±2℃后用去離子水反復洗滌三次，置于溫度為100±2℃的烘箱中恒溫干燥4小時，冷卻至24±2℃后，取出置于高速粉碎機中進行粉碎處理，將所得粉末過200目篩，即得到粒度小于74μm的向日葵莖髓粉體。

2.根據權利要求1所述的鋱摻雜向日葵莖髓為碳源碳量子點復合材料制備方法，其特征在于，步驟（2）碳量子點的制備包括如下工序：在含50ml聚四氟乙烯內膽的反應釜中，按如下比例加入原料，向日葵莖髓：2~5g，硫酸：6~9M 30ml，置于溫度為180±2℃的烘箱中恒溫反應6小時，冷卻至24±2℃得到紅棕色溶液，在轉速為10000r/min的離心機中離心15min，取其上清液使用孔徑為0.2μm的有機微孔過濾膜進行過濾，加入氨水將pH值調為7.0±0.1，隨后將溶液轉移至截留分子量1000的透析袋中透析48小時，得到棕色透明液體并進行冷凍干燥，得到的棕色粉末即為碳量子點粉末。

3.根據權利要求1所述的鋱摻雜向日葵莖髓為碳源碳量子點復合材料制備方法，其特征在于，步驟3鋱摻雜向日葵莖髓碳量子點的制備包括如下工序：取適量的碳量子點粉末配制成9~12mL 30μg/mL碳量子點水溶液，加入4~7mL 10mM的硝酸鋱溶液，在室溫24±2℃下超聲30min使溶液混合均勻，移至含50ml聚四氟乙烯內膽的反應釜中，控制溫度為160±2℃恒溫反應6小時，隨后將混合溶液轉移至截留分子量為1000的透析袋中透析48小時除去未配對的鋱離子，最后通過冷凍干燥獲得鋱摻雜向日葵莖髓碳量子點復合材料。

4.根據權利要求1所述的鋱摻雜向日葵莖髓為碳源碳量子點復合材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）向日葵莖髓粉末的制備：將農業生產廢棄物向日葵莖稈除去其皮層和木質部，得到海綿狀的向日葵莖髓，剪碎后放入燒杯加入去離子水，置于水浴鍋中加熱煮沸20分鐘，冷卻至24±2℃后用去離子水反復洗滌三次，置于溫度為100±2℃的烘箱中恒溫干燥4小時，冷卻至24±2℃后，取出置于高速粉碎機中進行粉碎處理，將所得粉末過200目篩，即得到粒度小于74μm的向日葵莖髓粉體；

（2）碳量子點的制備：在50ml聚四氟乙烯反應釜中，按如下比例加入原料，向日葵莖髓：4g，硫酸：8M 30ml，置于溫度為180±2℃的烘箱中恒溫反應6小時，冷卻至24±2℃得到紅棕色溶液，在轉速為10000r/min的離心機中離心15min，取其上清液使用孔徑為0.2μm的有機微孔過濾膜進行過濾，加入氨水將pH值調為7±0.1，隨后將溶液轉移至截留分子量1000的透析袋中透析48小時，得到棕色透明液體并進行冷凍干燥，得到的棕色粉末即為碳量子點粉末；

（3）鋱摻雜向日葵莖髓碳量子點的制備：取適量的碳量子點粉末配制成11mL 30μg/mL碳量子點水溶液，加入6mL 10mM的硝酸鋱溶液，在室溫24±2℃下超聲30min使溶液混合均勻，移至含50ml聚四氟乙烯內膽的反應釜中，控制溫度為160±2℃恒溫反應6小時，隨后將混合溶液轉移至截留分子量為1000的透析袋中透析48小時除去未配對的鋱離子，最后通過冷凍干燥獲得鋱摻雜向日葵莖髓碳量子點復合材料。

5.根據權利要求4所述的鋱摻雜向日葵莖髓為碳源碳量子點復合材料制備方法，其特征在于，采用參比法計算鋱摻雜碳量子點復合材料的最大量子產率為33.7%。