[發明專利]一種流動化卡絡磺鈉制備工藝有效
| 申請號： | 202010595217.7 | 申請日： | 2020-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN111848489B | 公開（公告）日： | 2022-05-20 |
| 發明（設計）人： | 劉寶碩;毛盧吉;武衛;袁雙;陳東華;查丹丹 | 申請（專利權）人： | 江蘇吳中醫藥集團有限公司;江蘇吳中醫藥集團有限公司蘇州制藥廠 |
| 主分類號： | C07D209/30 | 分類號： | C07D209/30 |
| 代理公司： | 上海諾衣知識產權代理事務所(普通合伙) 31298 | 代理人： | 衣然 |
| 地址： | 215100 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 流動 化卡絡磺鈉 制備 工藝 | ||
【權利要求書】：
1.一種卡絡磺鈉的制備方法，其特征在于，包括步驟：
在110-130℃下，在二氧化硫水溶液中，用卡巴克洛、亞硫酸氫鈉和維生素C進行反應，得到卡絡磺鈉；其中，卡巴克洛和亞硫酸氫鈉的摩爾比為5-7：8-12；卡巴克洛和維生素C的摩爾比為5-10:0.8-1.2；
所述的二氧化硫水溶液的pH值為0-2.0；
且所述的方法包括：
(1)在流動化裝置中，在110-130℃下，將二氧化硫氣體連續通入反應器；
(2)向反應腔內通入卡巴克洛溶液、亞硫酸氫鈉溶液和維生素C溶液，保持通入速度，使其反應時間為1-5min；
(3)收集出口端溶液，得到含有卡絡磺鈉三水合物的料液；
在所述的步驟(1)中，調節二氧化硫氣體的通入量，使出口端溶液pH維持在0-2.0。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二氧化硫水溶液的pH值為≤1.0。
3.如權利要求1-2中任一所述的方法，其特征在于，所述的方法還包括：
(4)將所述的料液迅速降溫至0-5℃，然后進行析晶，得到產物卡絡磺鈉。
4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的方法還包括：
(5)對所得到的產物卡絡磺鈉進行重結晶，得到純化的卡絡磺鈉成品。
5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的重結晶中，所使用的溶劑為純化水。
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