[發明專利]一種土壤中溶解性有機質的提取分離方法及其提取分離的溶解性有機質

在審

• 申請號: 202010594955.X
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111721600A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 張銀萍;李曉寧
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N27/62
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 孫斌

本發明公開了一種土壤中溶解性有機質的提取分離方法及其提取分離的溶解性有機質；該方法包括(1)溶解分離：將采集的土壤依次進行無機酸溶解、震蕩、離心、過濾后收集濾液；(2)吸附除鹽：將步驟(1)所得濾液采用固相萃取的方法進行吸附再洗脫濾液中的溶解性有機質，收集洗脫液；(3)濃縮富集：將步驟(2)所得洗脫液進行濃縮富集，濃縮后樣品用甲醇水溶液溶解，得到提取后樣品即為高純度無鹽分的DOM樣品。本發明以無機酸為溶劑，分別通過溶解分離、吸附除鹽、濃縮富集三個步驟，能高效的提取土壤中溶解性有機質，其提取方法簡單，提取效率高，可獲得溶解度較低的脂環芳烴及多種不同種類的DOM分子。

技術領域

本發明屬于土壤環境分析化學，具體涉及一種土壤中溶解性有機質的提取分離方法以提取分離的溶解性有機質。

背景技術

溶解性有機質(dissolved organic matter，DOM)是具有不同分子量和不同分子結構的，能通過0.45μm濾膜的有機物(如低分子量的有機酸、碳水化合物、游離氨基酸等，大分子量的酚、酶、多糖和腐殖質等)的連續體，是地球上最大的活性有機碳庫之一。它廣泛存在于土壤、沉積物及自然水體中，通常用溶解性有機碳來表示其濃度含量。DOM是一類成分復雜的混合物，不同來源的DOM，其組成與性質差異很大，通常含有酚羥基、羧基、醇羥基、羰基等多種官能團。它是一種天然的絡合劑和吸附載體，對土壤中重金屬等無機污染物和有機污染物的活化、遷移、轉化和最終歸宿以及營養物質的生物地球化學循環等均有較大影響，因此人們對土壤中DOM進行了大量的研究。

但是，土壤成分復雜，對DOM的提取目前尚未有統一的方法，如今主要有頂空、吹脫捕集、液液萃取、樹脂吸附分離、超濾和反滲透等處理方法，但上述方法存在提取率較低，并在提取過程中有機質有所流失等缺點

發明內容

發明目的：針對現有技術存在的問題，本發明提供一種土壤中溶解性有機質(DOM)的提取分離方法，本發明的提取分離方法可以有效解決土壤中DOM提取率較低，并在提取過程中有機質有所流失等缺點，可以得到高濃度DOM樣品，同時該方法便于實施，且能夠得到不同類型的溶解性有機質。

本發明還提供了所述提取分離方法所提取分離的溶解性有機質。

技術方案：本發明所述一種土壤中溶解性有機質的提取分離方法，包括以下步驟：

(1)溶解分離：即采用無機酸溶液溶解土壤中的有機質，具體將采集的土壤依次進行無機酸溶解、震蕩、離心、過濾后收集濾液；

(2)吸附除鹽：將步驟(1)所得濾液采用固相萃取的方法進行吸附再洗脫濾液中的溶解性有機質，收集洗脫液；

(3)濃縮富集：將步驟(2)所得洗脫液進行濃縮富集，濃縮后樣品用甲醇水溶液溶解，得到提取后樣品即為土壤中溶解性有機質，其可以作為高分辨質譜可上機樣品。

其中，步驟(1)所述無機酸溶液是濃度為0.01～0.2mol·L^-1的鹽酸、硝酸、醋酸或硫酸中的一種，土壤與無機酸溶解比例一般為1:5-20g/mL。

其中，步驟(1)所述的震蕩條件為：100～300rpm、10～50℃、10～100h；離心條件為：3000～10000rpm、3～60min；過濾條件為：GF/F玻璃纖維濾膜、孔徑為0.45μm或尼龍濾膜、孔徑為0.45μm。

進一步地，步驟(1)所述溶解分離可重復次數為1～10次。

其中，步驟(2)所述固相萃取的固相萃取柱為C18、XAD-8或PPL聚合物基萃取柱。

其中，步驟(2)所述固相萃取前將固相萃取柱進行活化，活化的過程為甲醇或乙腈(均為質譜級)浸泡活化2～4h，pH＝2～4的純水沖洗2～4次。