[發明專利]一種重度鹽漬化土壤中硫酸根離子含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010594794.4
• 申請日: 2020-06-28
• 公開（公告）號: CN111721725A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 郭全恩;曹詩瑜;王卓;南麗麗
• 申請（專利權）人: 甘肅省農業科學院土壤肥料與節水農業研究所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/34;G01N1/38
• 代理公司: 蘭州錦知源專利代理事務所(普通合伙) 62204
• 代理人: 勾昌羽

1.一種重度鹽漬化土壤中硫酸根離子含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）試劑的制備：

分別制備鉻酸鋇懸浮液、氨水、鹽酸溶液和硫酸根標準溶液；

2）測定重度鹽漬化土壤中硫酸根離子含量：

a）制備水土比5:1的浸出液，過濾后得到清亮濾液；

b）濾液定容后，依次加入步驟1）得到的鹽酸溶液、鉻酸鋇懸浮液、氨水，再次過濾定容后，在分光光度計上測定吸光度；

3）制作硫酸根離子標準曲線：

吸取步驟1）得到的硫酸根標準溶液0、0.25、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL分別于燒杯中加水至50mL，按照步驟2）所述的操作步驟測定吸光度，并計算水樣中硫酸根含量，計算公式為：

；

再依據水樣中硫酸根含量計算土壤中硫酸根含量，計算公式為：

。

2.根據權利要求1所述的一種重度鹽漬化土壤中硫酸根離子含量的檢測方法，其特征在于，所述步驟1）中，鉻酸鋇懸浮液的制備方法為：稱取19.44g化學純的鉻酸鉀K₂CrO₄與24.44g氯化鋇BaCl₂?2H₂0各溶于1L水中，各加鹽酸溶液2ml，加熱至沸，將兩溶液倒入3L燒杯內混勻，此時將生成黃色鉻酸鋇沉淀，放置澄清，倒去上層清液，用水以傾瀉法洗滌沉淀5次，每次用1L水，最后將沉淀放于1L水中即得到鉻酸鋇懸浮液，每次使用前混勻，每5mL鉻酸鋇懸浮液可沉淀48mg硫酸根。

3.根據權利要求1所述的一種重度鹽漬化土壤中硫酸根離子含量的檢測方法，其特征在于，所述步驟1）中，氨水的制備方法為：ρ=0.90g?cm^-3的濃氨水NH₄0H與水等體積混合。

4.根據權利要求1所述的一種重度鹽漬化土壤中硫酸根離子含量的檢測方法，其特征在于，所述步驟1）中，鹽酸溶液的制備方法為： 21mL、ρ=1.19g?cm^-3、分析純的鹽酸HCl稀釋至100mL，即可得到濃度為2.5mol?L^-1的鹽酸溶液。

5.根據權利要求1所述的一種重度鹽漬化土壤中硫酸根離子含量的檢測方法，其特征在于，所述步驟1）中，硫酸根標準溶液的制備方法為：稱取105℃烘干的分析純的硫酸鉀K₂SO₄ 1.8141g溶于少量水中，洗入1000mL容量瓶定容，即可得到ρ(SO₄^2-)=1000 mg?L^-1 的硫酸根標準溶液。

6.根據權利要求1所述的一種重度鹽漬化土壤中硫酸根離子含量的檢測方法，其特征在于，所述步驟2）的步驟a）中，水土比5:1浸出液的制備和過濾方法為：稱取通過1mm篩孔相當于20g烘干土重的風干土，放入150mL三角瓶，加入100mL蒸餾水，土壤含水量大于3%時，加水量應包括土壤中水的體積，蓋好瓶塞后，在震蕩機上震蕩3分鐘或手搖5分鐘；同時，將濾紙與漏斗緊貼，將漏斗放在150mL三角瓶上，然后將懸濁土漿倒入事先準備好的貼濾紙的漏斗中過濾，濾液開始渾濁則倒回重新過濾，將清亮濾液收集備用。

7.根據權利要求1所述的一種重度鹽漬化土壤中硫酸根離子含量的檢測方法，其特征在于，所述步驟2）的步驟b）中，具體方法為：用吸管吸取V₁ mL濾液/待測液轉入50mL的容量瓶中，用蒸餾水定容到50mL，塞上瓶塞，用手上下搖勻即可；將容量瓶定容后的50mL濾液V₂倒入250mL燒杯中，加鹽酸溶液1mL；在電爐上微沸5min取下，加入鉻酸鋇懸浮液2.5mL，繼續微沸5min，取下稍冷，滴加氨水至呈檸檬黃色，再多加2滴；冷卻后用慢速濾紙過濾于50 mL容量瓶中，濾液渾濁可反復過濾至透明，用少量水洗滌燒杯及濾紙2-3次，濾液一并倒入容量瓶中，近刻度取下用水定容搖勻，在分光光度計上以波長420nm，1cm比色皿測定吸光度。