[發(fā)明專利]一種超低濃度低聚物的丙烯酸異辛酯的生產(chǎn)工藝

在審

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• 申請日: 2020-06-26
• 公開（公告）號: CN111807956A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設計）人: 徐亞鋒;俞健鈞
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇國膠新材料有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/54
• 代理公司: 北京天盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 陳斌

1.一種超低濃度低聚物的丙烯酸異辛酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下步驟：

S1.制取丙烯酸：將乳酸水溶液加熱至100～300℃氣化得到的乳酸-水混合蒸氣與載氣混合，將混合后的氣體繼續(xù)加熱到300～500℃后進入氣-固相催化反應器中經(jīng)改性Y沸石分子篩催化劑作用脫水得反應產(chǎn)物氣體，反應產(chǎn)物氣體冷卻后經(jīng)氣液分離得到丙烯酸溶液，丙烯酸溶液再依次經(jīng)過氣提、共沸蒸餾或萃取、精餾得到丙烯酸產(chǎn)品；

S2.制取異辛醇：采用羰基合成法，以丙烯和合成氣為原料，經(jīng)羰基合成反應生成丁醛，兩分子丁醛經(jīng)縮合脫水得2-乙基己烯醛，再經(jīng)加氫得異辛醇產(chǎn)品；

S3.按重量份計選取原料：從所述S1中選取30-50份丙烯酸，從S2中選取36-60份異辛醇，1.5-2.5份催化劑，0.015-0.025份阻聚劑，1-3份消泡劑，6-12份堿性水溶液；

S4.原料混合：將所述S3中的異辛醇、催化劑、阻聚劑放入反應釜中混合，加熱到50-70℃，保持反應釜內(nèi)部的壓強在-40-40KPa，100-300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌30-60min,然后加入丙烯酸，并升溫到70-95℃，保持反應釜內(nèi)部的壓強在-30-30KPa，300-500轉(zhuǎn)/分鐘攪拌60-80min，最后加入消泡劑，保持溫度在70-95℃，保持反應釜內(nèi)部的壓強在-30-30KPa，100-300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌90-150min；

S5.蒸餾：將反應液升溫至130-160℃后保溫進行蒸餾，并保持反應釜內(nèi)部的壓強在-150-30Kpa，蒸餾所得混合蒸汽經(jīng)冷凝后回收得到粗丙烯酸異辛酯和反應殘液；

S6.脫醇：往所述S5中的粗丙烯酸異辛酯中通入160-240℃水蒸汽，保持壓強在-600--100Kpa，160-240℃水蒸汽帶出粗丙烯酸異辛酯中的醇，得到丙烯酸異辛酯成品；

S7.對反應殘液進行處理：往殘液中加入堿性水溶液，在60-80℃溫度的情況下，100-300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌30-60min，進行中和反應，除去殘液中的酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超低濃度低聚物的丙烯酸異辛酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述S1中的乳酸水溶液的質(zhì)量濃度范圍是8～70％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超低濃度低聚物的丙烯酸異辛酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述S1中的載氣為二氧化碳、水蒸氣或氮氣，在與乳酸-水混合蒸氣混合前加熱至150～200℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超低濃度低聚物的丙烯酸異辛酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述S1中氣提過程采用氣提塔完成，且氣體塔頂溫度控制在20～70℃，氣提采用載氣為水蒸氣或氮氣。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超低濃度低聚物的丙烯酸異辛酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述S1中的改性Y沸石分子篩催化劑為Ca²⁺負載改性的Y分子篩催化劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超低濃度低聚物的丙烯酸異辛酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述S3中的催化劑采用磷鎢酸鋁和SO4^2-/ZrO₂固體酸復配催化劑，其中磷鎢酸鋁與SO4^2-/ZrO₂固體酸的重量比為1.8:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超低濃度低聚物的丙烯酸異辛酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述S3中的阻聚劑采用苯并噻吩和2，4-二叔丁基酚復配阻聚劑，其中苯并噻吩與2，4-二叔丁基酚的重量比為1.2:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超低濃度低聚物的丙烯酸異辛酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述消泡劑為BYK-A530，所述堿性水溶液為NaOH水溶液。