[發明專利]氫溴酸沃替西汀及其有關物質的檢測方法和應用

有效

• 申請號: 202010592881.6
• 申請日: 2020-06-25
• 公開（公告）號: CN111693629B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 解曉冬;游蓉麗;張輝;李建偉;宋素麗
• 申請（專利權）人: 山西振東制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 王煥

1.氫溴酸沃替西汀及其有關物質的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

采用高效液相色譜對供試品溶液進行檢測；

所述高效液相色譜的檢測條件包括：

檢測波長為202~210nm；

流動相A為磷酸水溶液，流動相B為乙腈和/或甲醇；

采用所述流動相A和流動相B進行梯度洗脫；

所述梯度洗脫的過程包括：0~40min內，流動相A和流動相B的體積比從25﹕75變至80﹕20；40~60min內，流動相A和流動相B的體積比為80﹕20；

所述有關物質包括E、F、G、H、I、K、L、M和N，其結構式分別如下：

E為，F為，G為，H為，I為，K為，L為，M為，N為；

所述高效液相色譜的色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的質量分數為0.01%~0.1%。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的質量分數為0.04%~0.06%。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的質量分數為0.05%。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測波長為204~208nm。

6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測波長為206nm。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫的流速為0.8~1.2mL/min。

8.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫的流速為1mL/min。

9.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜的柱溫為20~40℃。

10.根據權利要求9所述的檢測方法，其特征在于，所述柱溫為25℃。

11.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，通過外標法對所述供試品溶液中的氫溴酸沃替西汀和/或有關物質的含量進行計算。

12.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液的配制包括：采用乙腈和水溶解并稀釋供試品；其中，所述乙腈和水的體積比為1.5~1﹕1。

13.根據權利要求12所述的檢測方法，其特征在于，所述乙腈和水的體積比為1﹕1。

14.根據權利要求12所述的檢測方法，其特征在于，所述供試品包括含氫溴酸沃替西汀的原料或制劑。

15.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜的檢測條件包括：

檢測波長為206nm；

流動相A為質量分數為0.05%的磷酸水溶液，流動相B為乙腈；

采用所述流動相A和所述流動相B進行梯度洗脫；

所述梯度洗脫的流速為1.0mL/min；

色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，柱溫為25℃。

16.權利要求1-15任一項所述的檢測方法在氫溴酸沃替西汀的原料或制劑的質量控制中的應用。