[發明專利]6-氯-3-甲基尿嘧啶及其有關物質的檢測方法和應用

有效

• 申請號: 202010592869.5
• 申請日: 2020-06-25
• 公開（公告）號: CN111693627B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 姚凱;張輝;游蓉麗;李安平;解曉冬
• 申請（專利權）人: 山西振東制藥股份有限公司;長治醫學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 王煥

1.6-氯-3-甲基尿嘧啶及其有關物質的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

采用高效液相色譜對供試品溶液進行檢測；

所述高效液相色譜的檢測條件包括：

檢測波長為205～215nm；

所述高效液相色譜的色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；

采用流動相進行等度洗脫，所述流動相包括體積比為5﹕95～10﹕90的流動相A和流動相B，所述流動相A為乙腈，所述流動相B為磷酸水溶液；

所述磷酸水溶液的質量分數為0.05％～0.3％；

所述有關物質包括Ⅰ和Ⅱ，結構式分別如下：

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測波長為208～212nm。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測波長為210nm。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相中，流動相A和流動相B的體積比為8﹕92～10﹕90。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相中，流動相A和流動相B的體積比為10﹕90。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的質量分數為0.08％～0.15％。

7.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的質量分數為0.1％。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為25～45℃。

9.根據權利要求8所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為35℃。

10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述等度洗脫的流速為0.8～1.2mL/min。

11.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液的進樣量為1～10μL。

12.根據權利要求11所述的檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液的進樣量為5μL。

13.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，通過外標法對所述供試品溶液中的6-氯-3-甲基尿嘧啶和/或有關物質的含量進行計算。

14.根據權利要求13所述的檢測方法，其特征在于，所述6-氯-3-甲基尿嘧啶和/或有關物質的含量的計算方法包括：將6-氯-3-甲基尿嘧啶和/或有關物質標準系列工作溶液分別注入高效液相色譜儀中，在所述高效液相色譜的檢測條件下測定相應的色譜峰面積，以標準工作液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制6-氯-3-甲基尿嘧啶和/或有關物質的標準曲線；將所述供試品溶液的色譜檢測結果中的6-氯-3-甲基尿嘧啶和/或有關物質的色譜峰面積代入所述6-氯-3-甲基尿嘧啶和/或有關物質的標準曲線中，計算得到所述供試品溶液中6-氯-3-甲基尿嘧啶和/或有關物質的濃度。

15.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，供試品包括含6-氯-3-甲基尿嘧啶的原料或制劑。

16.根據權利要求15所述的檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備方法包括：采用所述流動相A溶解所述供試品，采用所述流動相進行稀釋。