[發(fā)明專利]醋酸去氫表雄酮及其有關(guān)物質(zhì)的檢測方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010592868.0
• 申請日: 2020-06-25
• 公開（公告）號: CN111693626B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張輝;李建偉;游蓉麗;解曉冬;王紅芳
• 申請（專利權(quán)）人: 山西振東制藥股份有限公司;長治醫(yī)學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 王煥

1.醋酸去氫表雄酮及其有關(guān)物質(zhì)的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

采用高效液相色譜對供試品溶液進行檢測；

所述高效液相色譜的檢測條件包括：

檢測波長為201～220nm；

所述高效液相色譜的色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；

流動相A：乙腈、水和三乙胺的混合物，調(diào)節(jié)所述混合物的pH至6.4～6.7；流動相B：乙腈；

所述流動相A中，調(diào)節(jié)所述混合物的pH前，乙腈、水和三乙胺的體積比為(100～200)﹕(897～799)﹕(3～1)；

采用所述流動相A和所述流動相B進行梯度洗脫；

所述梯度洗脫的過程包括：0～12min內(nèi)，流動相A和流動相B的體積比從50﹕50變至15﹕85；12～40min內(nèi)，流動相A和流動相B的體積比為15﹕85；

所述有關(guān)物質(zhì)包括Ⅰ和Ⅱ，結(jié)構(gòu)式分別如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測波長為205～215nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測波長為210nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相A中，調(diào)節(jié)所述混合物的pH前，乙腈、水和三乙胺的體積比為(150～160)﹕(849～839)﹕1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述乙腈、水和三乙胺的體積比為155﹕844﹕1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫的流速為0.8～1.2mL/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫的流速為0.9～1.1mL/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫的流速為1.0mL/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述高效液相色譜的柱溫為25～40℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測方法，其特征在于，所述柱溫為30℃。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，通過外標法對所述供試品溶液中的醋酸去氫表雄酮和/或有關(guān)物質(zhì)的含量進行計算。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的檢測方法，其特征在于，醋酸去氫表雄酮和/或有關(guān)物質(zhì)的含量的計算方法包括：將醋酸去氫表雄酮和/或有關(guān)物質(zhì)的標準系列工作溶液分別注入高效液相色譜儀中，在所述高效液相色譜的檢測條件下測定相應的色譜峰面積，以標準工作溶液的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制醋酸去氫表雄酮和/或有關(guān)物質(zhì)的標準曲線；將所述供試品溶液的色譜檢測結(jié)果中的醋酸去氫表雄酮和/或有關(guān)物質(zhì)的色譜峰面積代入所述醋酸去氫表雄酮和/或有關(guān)物質(zhì)的標準曲線中，計算得到所述供試品溶液中醋酸去氫表雄酮和/或有關(guān)物質(zhì)的含量。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，供試品包括含醋酸去氫表雄酮的原料或制劑。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備方法包括：采用所述流動相B溶解所述供試品，采用稀釋液進行稀釋；所述稀釋液為流動相A和/或流動相B。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的檢測方法，其特征在于，所述稀釋液中，所述流動相A和所述流動相B的體積比為100﹕0至0﹕100。