[發明專利]負載型CuNi雙金屬催化劑的制備方法及在還原反應中的應用

有效

• 申請號: 202010592541.3
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111659400B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 黃飛;汪婧;王溪溪;孫金余;李長江;蘭艷素
• 申請（專利權）人: 黃山學院
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J37/03;C07C209/36;C07C211/46;C07C211/47;C07C213/02;C07C217/84;C07C211/51;C07C211/52;C07C221/00;C07C223/06;C07C211/45
• 代理公司: 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560
• 代理人: 江莉莉

1.負載型CuNi雙金屬催化劑的制備方法，包括以下的步驟：

（1）取乙酰丙酮銅、乙酰丙酮鎳、三氯化鐵、抗壞血酸和油胺相混合，使其混合均勻至無固體物出現；

（2）將氧化石墨烯加入到去離子水中，獲得氧化石墨烯水溶液；

（3）將（2）中的氧化石墨烯水溶液逐滴加入到（1）中混合后的物料中，使其混合均勻；

（4）將（3）中獲得的物料加熱反應并攪拌，加熱反應過程中排出冷凝水，反應結束后，冷卻，靜置；

（5）將（4）中的反應液離心，采用有機溶劑洗滌沉淀以除雜，獲得負載型雙金屬催化劑。

2.如權利要求1所述的負載型CuNi雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，還包括（6），將（5）中洗滌除雜后的催化劑真空干燥，粉碎。

3.如權利要求1所述的負載型CuNi雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，（1）中，乙酰丙酮銅、乙酰丙酮鎳、三氯化鐵、抗壞血酸和油胺的質量體積比為：（8～12）mg：（8～11）mg：（4～8）mg：（50～54）mg：（4～6）mL。

4.如權利要求3所述的負載型CuNi雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，（1）中，乙酰丙酮銅、乙酰丙酮鎳、三氯化鐵、抗壞血酸和油胺的質量體積比為：10mg：9.8mg：6mg：52.8mg：5mL；超聲使各原料均勻混合至無固體物出現。

5.如權利要求1所述的負載型CuNi雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，（2）中，氧化石墨烯與去離子水的質量體積比為：5mg：0.5～2mL；氧化石墨烯與（1）中的乙酰丙酮銅的質量比為5：0.5～2；（2）中，超聲處理至氧化石墨烯完全溶于去離子水中。

6.如權利要求5所述的負載型CuNi雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，（2）中，氧化石墨烯與去離子水的質量體積比為：5mg：1mL；氧化石墨烯與（1）中的乙酰丙酮銅的質量比為5：1；超聲處理1.5～2.5h至氧化石墨烯完全溶于去離子水中。

7.如權利要求1所述的負載型CuNi雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，（3）中，將（2）中的氧化石墨烯水溶液逐滴加入（1）的物料中，滴加速率為28～32滴/min，邊滴加邊超聲處理，滴加結束后繼續超聲0.8～1.2h，使氧化石墨烯水溶液和油胺的混合溶液均勻混合。

8.如權利要求7所述的負載型CuNi雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，將（2）中的氧化石墨烯水溶液逐滴加入（1）的物料中，滴加速率為30滴/min，邊滴加邊超聲處理，滴加結束后繼續超聲1h，使氧化石墨烯水溶液和油胺的混合溶液均勻混合。

9.如權利要求1所述的負載型CuNi雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，（4）中，將（3）中獲得的物料置于油浴鍋中進行磁力攪拌，磁力攪拌的轉速為1100～1300r/min，逐漸升高油浴溫度至170～190℃，升溫速率為5～7℃/min，油浴加熱持續 10～14h，反應結束后，冷卻至室溫，靜置10～14h，在油浴反應時排出反應中所產生的冷凝水。

10.如權利要求9所述的負載型CuNi雙金屬催化劑的制備方法，

其特征在于，（4）中，將（3）中獲得的物料置于油浴鍋中進行磁力攪拌，磁力攪拌轉速為1200r/min，逐漸升高油浴溫度至180℃，升溫速率為6℃/min，油浴加熱持續 12h，反應結束后，冷卻至室溫，靜置12h，在油浴反應時排出反應中所產生的冷凝水。