[發明專利]具有智能響應多色轉變的圓偏振發光材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010591067.2
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111574578B
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 孫璟瑋;楊圣晨;張玉建
• 申請（專利權）人: 湖州師范學院
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00;C09K9/02;C09K11/06;G09F3/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 劉妮

1.一種具有智能響應多色轉變的圓偏振發光材料，其特征在于：圓偏振發光材料的結構為

其中，苯環上的氰基分別在鄰(I-o)、間(I-m)、對(I-p)位。

2.根據權利要求1所述的具有智能響應多色轉變的圓偏振發光材料的制備方法，其特征在于：

步驟S1，膽固醇衍生物中間體的合成：將對氨基苯乙腈和縛酸劑a溶解于無水有機溶劑a中，將膽固醇甲酰氯溶解于另一部分無水有機溶劑a中，在-10～5℃下，將膽固醇甲酰氯的溶液緩慢滴加到對氨基苯乙腈和縛酸劑a的溶液中，或者將對氨基苯乙腈和縛酸劑a的溶液緩慢滴加到上述膽固醇甲酰氯的溶液中，滴加完畢后，在室溫下攪拌反應，采用硅膠層析板TLC監測反應進程，待反應結束后，將反應液倒入水中，用氯仿和乙醇的混合液萃取，取有機層萃取液用飽和食鹽水洗滌后，用無水硫酸鎂干燥，過濾，濾液經減壓濃縮至干燥，獲得中間體的固體產物的結構為

步驟S2，圓偏振發光材料的合成：將所述中間體和甲醇鈉溶于無水乙醇，加入反應物a在40℃下加熱攪拌反應，采用硅膠層析板TLC監測反應進程，待反應完全后，將反應液經過濾及無水乙醇淋洗三次后干燥，獲得權利要求1所述的圓偏振發光材料。

3.根據權利要求2所述的具有智能響應多色轉變的圓偏振發光材料的制備方法，其特征在于：所述縛酸劑a為三乙胺或吡啶；有機溶劑a為經過干燥處理的四氫呋喃或二氯甲烷或氯仿；所述對氨基苯乙腈與膽固醇甲酰氯、縛酸劑a投料物質的量之比為1:1～1.2:2～3；所述有機溶劑a的體積用量以對氨基苯乙腈物質的量計為4～6ml/mmol；所述氯仿和乙醇混合液的體積比為1:2～3；所述室溫為10～35℃。

4.根據權利要求2所述的具有智能響應多色轉變的圓偏振發光材料的制備方法，其特征在于：所述反應物a為對氰基苯甲醛或間氰基苯甲醛或鄰氰基苯甲醛，所述中間體與反應物a、甲醇鈉投料物質的量之比為1:1～1.2:1～1.5；所述無水乙醇的體積用量以中間體物質的量計為10～15ml/mmol。

5.根據權利要求1所述的具有智能響應多色轉變的圓偏振發光材料，其特征在于：所述圓偏振發光材料構筑成圓偏振黃色熒光通過分子自組裝構筑螺旋堆積結構的聚集體實現。

6.根據權利要求5所述的具有智能響應多色轉變的圓偏振發光材料，其特征在于：所述聚集體的制備方法為，

步驟S1，膽固醇衍生物中間體的合成：將對氨基苯乙腈和縛酸劑a溶解于無水有機溶劑a中，將膽固醇甲酰氯溶解于另一部分無水有機溶劑a中，在-10～5℃下，將膽固醇甲酰氯的溶液緩慢滴加到對氨基苯乙腈和縛酸劑a的溶液中，或者將對氨基苯乙腈和縛酸劑a的溶液緩慢滴加到上述膽固醇甲酰氯的溶液中，滴加完畢后，在室溫下攪拌反應，采用硅膠層析板TLC監測反應進程，待反應結束后，將反應液倒入水中，用氯仿和乙醇的混合液萃取，取有機層萃取液用飽和食鹽水洗滌后，用無水硫酸鎂干燥，過濾，濾液經減壓濃縮至干燥，獲得中間體的固體產物的結構為

步驟S2，圓偏振發光材料的合成：將所述中間體和甲醇鈉溶于無水乙醇，加入反應物a在40℃下加熱攪拌反應，采用硅膠層析板TLC監測反應進程，待反應完全后，將反應液經過濾及無水乙醇淋洗三次后干燥，獲得權利要求1所述的圓偏振發光材料；

步驟S3：將圓偏振發光材料的固體粉末溶解于良性有機溶劑b，待完全溶解后向溶液中迅速加入大量不良溶劑c并超聲1～3分鐘，靜置待溶液中析出固體，即為圓偏振黃色熒光的聚集體。

7.根據權利要求6所述的具有智能響應多色轉變的圓偏振發光材料，其特征在于：所述有機溶劑b為四氫呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、二氧六環、N-甲基吡咯烷酮中的任一種或它們的混合液，不良溶劑c為水、乙醇、甲醇中的任一種或它們的混合液。