[發明專利]一種低介電聚酰亞胺纖維的制備方法有效
| 申請號: | 202010590732.6 | 申請日: | 2020-06-24 |
| 公開(公告)號: | CN111764002B | 公開(公告)日: | 2021-07-20 |
| 發明(設計)人: | 董杰;張清華;甘鋒;趙昕;鄭森森 | 申請(專利權)人: | 東華大學 |
| 主分類號: | D01F6/78 | 分類號: | D01F6/78;C08G73/10;D01D10/02;D01D5/12 |
| 代理公司: | 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 魏峯;黃志達 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 低介電 聚酰亞胺 纖維 制備 方法 | ||
1.一種聚酰亞胺纖維的制備方法,包括:
(1)將苯并環丁烯二胺、雜環二胺與極性非質子溶劑混合,攪拌,加入芳香族二酐,聚合反應,得到可溶性聚酰亞胺溶液,其中苯并環丁烯二胺和雜環二胺的摩爾比為1:9~4:6,苯并環丁烯二胺和雜環二胺的總摩爾量與芳香族二酐摩爾量的比為1:0.99~1:1,苯并環丁烯二胺的結構式為,中的一種或兩種,雜環二胺的結構式為,中的一種或兩種,聚合反應為:在10~30℃下攪拌反應8~12 h,然后梯度升溫至160~190 ℃,恒溫反應6~12 h;
所述梯度升溫至160~190℃,恒溫反應6~12 h為:130 ℃、145 ℃、155 ℃各停留1 h,最終升溫至160~190 ℃恒溫反應6~12 h;
(2)將步驟(1)中可溶性聚酰亞胺溶液脫泡,紡絲,得到聚酰亞胺初生纖維;
(3)將步驟(2)中聚酰亞胺初生纖維進行熱牽伸處理,使苯并環丁烯發生交聯,得到聚酰亞胺纖維。
2.根據權利要求1所述方法,其特征在于,所述步驟(1)中極性非質子溶劑為N,N-二甲基乙酰胺DMAc或者N-甲基吡咯烷酮NMP;芳香族二酐的結構式為,中的一種或者兩種。
3.根據權利要求1所述方法,其特征在于,所述步驟(1)中苯并環丁烯二胺、雜環二胺和芳香族二酐總質量占苯并環丁烯二胺、雜環二胺、芳香族二酐和極性非質子溶劑總質量的12~15%。
4.根據權利要求1所述方法,其特征在于,所述步驟(1)中攪拌時間為1~2h。
5.根據權利要求1所述方法,其特征在于,所述步驟(2)中紡絲為濕法紡絲、干法紡絲或者干噴濕法紡絲。
6. 根據權利要求1所述方法,其特征在于,所述步驟(3)中熱牽伸處理溫度為400~460℃;聚酰亞胺初生纖維在熱牽伸甬道中的停留時間為0.5~2 min;聚酰亞胺初生纖維熱牽伸倍率為2~6倍。
7.一種如權利要求1所述方法制備得到的聚酰亞胺纖維。
8.一種如權利要求1所述方法制備得到的聚酰亞胺纖維在透波復合材料、柔性電子基板或可穿戴設備中的應用。
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