[發明專利]一種衍生物

有效

• 申請號: 202010590375.3
• 申請日: 2019-12-20
• 公開（公告）號: CN111704557B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 張長麗;何鳳云;徐鑒;王穎;胡耀娟;黃芳
• 申請（專利權）人: 南京曉莊學院
• 主分類號: C07C237/04
• 分類號: C07C237/04;C07C231/12;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288
• 代理人: 呂鵬濤

1.一種衍生物的制備方法，其特征在于：該方法如下：

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在500mL三頸燒瓶中依次加入2-氨基蒽醌2.23g，150mL二氯甲烷和4-二甲氨基吡啶1.22g，在冰鹽水浴中充分冷卻，然后用恒壓漏斗將50mL溶有氯乙酰氯0.8ml的二氯甲烷溶液緩慢的滴加到充分攪拌的三頸燒瓶中，控制三頸燒瓶中的反應液溫度不要超過0℃，滴加完成后，繼續在冰鹽水浴中反應6h；反應完成后，用0.1mol/L的NaOH溶液調節反應液的pH值到9，然后用25mL二氯甲烷萃取反應液3次，合并有機相并用25mL水洗3次，再用無水Na₂SO₄干燥過夜；過濾后將濾液旋蒸，除去有機溶劑，得到化合物Ⅱ2.8g，產率：93.6%，純度：99.36%；

在250mL的燒瓶中，將間苯二胺1.08g，碘化鉀3.32mg和N,N-二異丙基乙胺20mmol溶于100mL的乙腈中，在通入N₂、回流和攪拌的條件下，用恒壓漏斗緩慢滴加溶有化合物Ⅱ5.98g的50mL的乙腈溶液，控制在1h內滴完；滴加完成后繼續回流反應20h，反應結束后將反應液冷卻至室溫，并將反應液倒入水中；然后用25mL二氯甲烷萃取3次，合并有機相，再用25mL飽和NaCl溶液洗滌3次；有機相用無水Na₂SO₄干燥過夜；過濾后將濾液旋蒸，除去有機溶劑，得到化合物Ⅲ5.88g，產率：92.7%，純度：99.28%。