[發明專利]一種用于銅、鐵、鋅離子混合溶液檢測的電極組的制備方法

有效

• 申請號: 202010589938.7
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111595911B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 趙建玲;吳志剛;王西新;劉東鑫;朱淼
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種用于銅、鐵、鋅離子混合溶液檢測的電極組的制備方法，其特征為該電極組由電極A、電極B和電極C三個電極組成，包括如下步驟：

(1)電極A的制備方法：將清洗后的Ti片下端插入混合溶液中，Ti片為陽極，用Pt片作陰極，在溫度為35～45℃、電壓為35～45V的條件下陽極氧化2～4小時，在鈦片表面原位生長氧化鈦納米管陣列薄膜，得到TNTA樣片；反應結束后，經清洗，烘干，在430～480℃煅燒1～3h，得到煅燒后的TNTA樣片；

將煅燒后的TNTA放入聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，加入活化溶液浸沒TNTA，在145～155℃水熱反應5～7h，冷卻、洗滌，室溫晾干，即得電極A；

其中，混合溶液的組成為氟化銨、蒸餾水與乙二醇，質量配比為：氟化銨：蒸餾水：乙二醇＝0.1～0.2：2.5～7.5：42.5～47.5；所述的活化溶液是含有5～10mM硫酸和0.05～0.1M硫酸鈉的水溶液；

(2)電極B的制備方法：先按照步驟(1)的方法制備經過煅燒的TNTA樣片，然后將其浸沒在0.1～0.3M MnSO₄溶液中8～12min，經沖洗后放入45～55℃0.1～0.3M KMnO₄溶液中浸泡8～12min，再將樣片放入去離子水中浸漬3～5min；進行上述“MnSO₄溶液浸泡-KMnO₄溶液中浸泡-去離子水浸泡”過程1～5次，得到MnO₂/TNTA樣片；

將MnO₂/TNTA樣片用去離子水清洗干凈，放入聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，加入去離子水將其浸沒，在140～160℃水熱反應15～20h，冷卻、洗滌，室溫晾干，即得電極B；

(3)電極C的制備方法：先按照步驟(1)的方法制備未煅燒TNTA樣片，然后將其放入銀離子溶液中浸泡8～12min，用蒸餾水洗去樣片表面多余的溶液，并放入0.05～0.20M NaOH溶液中浸泡8～12min，最后將樣片放入蒸餾水中浸泡3～5min；進行上述“銀離子溶液浸泡-NaOH溶液中浸泡-蒸餾水中浸泡”過程1～5次；將浸泡處理后的樣片用蒸餾水清洗干凈，烘干，在430～460℃煅燒1～3h，得到銀修飾TNTA樣片；

將銀修飾TNTA樣片放入聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，加入去離子水浸沒，在140～160℃水熱反應15～20h，冷卻、洗滌，室溫晾干，即得電極C；

其中，所述的銀離子溶液是濃度為0.01～0.05M的硝酸銀溶液，并且含有0.01～0.05M硝酸和0.01～0.05M乙醇胺。

2.如權利要求1所述的用于銅、鐵、鋅離子混合溶液檢測的電極組的制備方法，其特征為制備極片A時，所述的活化溶液是含有5～10mM硫酸和0.05～0.1M硫酸鈉的水溶液。

3.如權利要求1所述的方法制備的用于銅、鐵、鋅離子混合溶液檢測電極組，其特征為用該電極組可以直接檢測銅、鐵、鋅離子混合溶液中每種金屬離子的含量。