[發(fā)明專利]一種具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皺薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010589898.6
• 申請(qǐng)日: 2020-06-24
• 公開（公告）號(hào): CN111807356B
• 公開（公告）日: 2023-02-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 矯維成;楚振明;王榮國(guó);赫曉東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/192
• 分類號(hào): C01B32/192;C01B33/18
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 裴閃閃

一種具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皺薄膜的制備方法。本發(fā)明屬于航天防冰材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明為解決現(xiàn)有超疏水涂層防冰性能不高以及無法實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)防冰的技術(shù)問題。本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種石墨烯基超疏水褶皺薄膜，此薄膜是通過聚二甲基硅氧烷(PDMS)改性二氧化硅(SiO₂)/還原氧化石墨烯(rGO)褶皺薄膜制得。通過薄膜的微?納分級(jí)結(jié)構(gòu)和低表面能的特性使其具有良好的低溫拒水特性。同時(shí)，水滴撞擊到薄膜表面時(shí)，利用rGO的電阻對(duì)溫度敏感的特性，通過水滴與薄膜之間的溫差來感知防冰和延緩結(jié)冰的過程。本發(fā)明對(duì)超疏水材料實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)防/除冰具有潛在價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于航天防冰材料技術(shù)領(lǐng)域；具體涉及一種具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皺薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

積冰的增加會(huì)對(duì)工程應(yīng)用中的安全、效率及經(jīng)濟(jì)等方面造成負(fù)面影響。防/除冰技術(shù)一直是研究的熱點(diǎn)問題，目前工程上廣泛采用加熱、化學(xué)融冰劑和機(jī)械除冰技術(shù)來防止或去除積冰。然而，這些技術(shù)大多存在能耗高、污染環(huán)境或除冰效率低等問題。而被動(dòng)防/除冰法中的超疏水涂層具有從根源處解決結(jié)冰問題的潛力而備受關(guān)注。

目前對(duì)超疏水涂層的研究多集中在是否可在特定環(huán)境下防止結(jié)冰或延緩結(jié)冰，而對(duì)實(shí)際防冰過程中水滴何時(shí)撞擊和彈開(粘附)表面、以及水滴在表面結(jié)冰的實(shí)時(shí)狀態(tài)的監(jiān)測(cè)研究較少。若超疏水材料具有感知防冰過程和監(jiān)測(cè)水滴結(jié)冰動(dòng)態(tài)的特性將對(duì)實(shí)時(shí)防冰及除冰具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為解決現(xiàn)有超疏水涂層防冰性能不高以及無法實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)防冰的技術(shù)問題，而提供了一種具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皺薄膜的制備方法。

本發(fā)明的一種具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皺薄膜的制備方法按以下步驟進(jìn)行：

一、rGO(還原氧化石墨烯)褶皺薄膜的制備：利用干法轉(zhuǎn)移將rGO薄膜轉(zhuǎn)移至雙軸向拉伸的丙烯酸基底薄膜上，然后按順時(shí)針方向依次釋放四個(gè)方向的基底薄膜，使基底薄膜回縮至原始尺寸，得到rGO褶皺薄膜；

二、SiO₂/rGO微-納分級(jí)褶皺薄膜的制備：將十六烷基三甲基溴化銨加入到氨水混合液中，于35～45℃的油浴中攪拌至混合均勻，得到混合液，然后將步驟一得到的rGO褶皺薄膜放入混合液中磁力攪拌4h～6h，再逐滴加入正硅酸乙酯，繼續(xù)磁力攪拌11h～13h，取出后超聲清洗，然后真空干燥，得到SiO₂/rGO微-納分級(jí)褶皺薄膜；其中所述氨水混合液由去離子水、無水乙醇和氨水混合而成；

三、具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皺薄膜的制備：將步驟二得到的SiO₂/rGO微-納分級(jí)褶皺薄膜固定在勻膠機(jī)上，然后向薄膜上滴加正己烷稀釋的PDMS(聚二甲基硅氧烷)，勻膠處理后依次進(jìn)行干燥去溶劑處理、固化處理，得到具有防冰和感知特性的石墨烯基褶皺薄膜。

進(jìn)一步限定，步驟一中所述rGO薄膜的制備方法如下：①將5mL～6mL濃度為0.2mg/mL的氧化石墨烯水溶液真空抽濾到直徑為50mm，孔徑為0.45μm的聚四氟乙烯濾膜上，在50℃的鼓風(fēng)烘箱中干燥，得到GO薄膜；②將GO薄膜置于HI氣氛中，在90～110℃烘箱中放置2h，取出后放入120℃烘箱中，去除薄膜表面多余的HI，得到rGO薄膜。