[發明專利]高純微細鉑絲及制備方法

有效

• 申請號: 202010589771.4
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111922114B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 吳保安;唐會毅;王云春;陳小軍;汪建勝;羅鳳蘭;冉義斌;肖雨辰
• 申請（專利權）人: 重慶材料研究院有限公司
• 主分類號: B21C37/04
• 分類號: B21C37/04;C22C1/03;C22C5/04;C22F1/14;G01K7/18
• 代理公司: 重慶志合專利事務所(普通合伙) 50210
• 代理人: 胡榮琿

1.一種高純微細鉑絲的制備方法，其特征在于，有以下步驟：

鉑原料的制備：取純度為99.95%的海綿鉑，經水解，所得濾液加水合肼還原，得到的鉑粉經煅燒得鉑原料；

1）鑄造

鉑原料置于真空感應熔煉爐中，氬氣保護，完全熔化后，保溫5-10min，快速底漏澆鑄得到鉑錠；

2）熱鍛

步驟1）得到的鉑錠在800～1100℃下均勻化熱處理0.5～1小時； 800～1100℃熱鍛壓成圓棒，其圓棒的直徑為4±1mm，修整圓棒表面；

3）絲材加工

將步驟2）獲得的圓棒在拉絲機上依次進行道次變形量≤15%的粗拉、道次變形量≤10%的中拉、道次變形量≤6%的微細拉制，以及極細拉制，各階段的總變形量均≤90%，當階段變形量到80%時，在400～700℃的溫度范圍進行中間熱處理，時間為10～30min，拉制成微細鉑絲；

所述高純微細鉑絲中鉑含量＞99.995%，最小絲徑可達10μm。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）所述真空的真空度為1×10^-2～1×10^-3Pa。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2）所得圓棒需要進行熱處理，其熱處理方法是，在500～800℃下，保溫15～30分鐘。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2）采用車削將圓棒表面修整光滑。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3）中拉和微細拉用張力裝置控制拉絲的平穩。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3）所述粗拉、中拉的熱處理制度：在400～700℃下保溫時間10～30min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3）所述粗拉后的清洗，采用先堿煮后酸煮的方法，其中，用去離子水和氫氧化鈉體積分數為1:1溶液堿煮，用去離子水和濃鹽酸體積分數為1:1的溶液酸煮。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3）所述中拉后的清洗，采用拉絲水基乳液潤滑劑清洗。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3）所述微細拉的清洗，采用超聲在線連續清洗。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：所述連續清洗的介質為去離子水和無水乙醇。