[發(fā)明專利]適用于浸漬液中偏釩酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010588761.9
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111707577A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王建國;高春昱;孟凡強(qiáng);王正上;秦一鳴;陳華;于寧;范娟;孫文強(qiáng);賀明潔;趙雪;劉莉;樊亮;徐振遠(yuǎn);孫龍;王昌嶺
• 申請（專利權(quán)）人: 華電青島環(huán)保技術(shù)有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 鞏同海

本發(fā)明屬于浸漬法制備蜂窩SCR脫硝催化劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及適用于浸漬液中偏釩酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檢測方法。該方法包括浸漬液取樣、樣品過濾、樣品干燥、樣品煅燒、計算操作步驟。本發(fā)明考慮到浸漬液中偏釩酸銨、草酸的物化性質(zhì)，采用先干燥初步去除浸漬液中的水分，然后煅燒將浸漬液中草酸氧化為二氧化碳，將偏釩酸銨氧化為五氧化二釩，通過準(zhǔn)確稱量最終的五氧化二釩質(zhì)量計算出浸漬液中的偏釩酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于浸漬法制備蜂窩SCR脫硝催化劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及適用于浸漬液中偏釩酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檢測方法。

背景技術(shù)

目前蜂窩SCR脫硝催化劑浸漬法生產(chǎn)工藝中需要使用含有活性組分的浸漬液，此浸漬液中偏釩酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)直接決定著負(fù)載后催化劑產(chǎn)品中的五氧化二釩含量。因此，需要精確檢測浸漬液中偏釩酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，而浸漬液是偏釩酸銨和草酸的混合液，常規(guī)的酸堿滴定、氧化還原滴定、都會受到草酸的影響，離子色譜、分光光度計又會受到偏釩酸銨和草酸形成的絡(luò)合物的影響。

目前沒有一種適用于浸漬液中偏釩酸銨的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有生產(chǎn)工藝存在的上述缺陷，提出了適用于浸漬液中偏釩酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檢測方法，方法包括浸漬液取樣、樣品過濾、樣品干燥、樣品煅燒、計算操作步驟。通過本方法可準(zhǔn)確檢測浸漬液中偏釩酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

本發(fā)明是采用以下的技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明提供了一種適用于浸漬液中偏釩酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檢測方法，包括以下步驟：

(1)浸漬液取樣，從浸漬池上層取液；

(2)樣品過濾，過濾掉樣品中不溶固體物；

(3)樣品干燥，稱量干燥坩堝重量，記為M1，將步驟(1)獲得的浸漬液倒入坩堝中，記為M2，烘干部分浸漬液中水分，獲得粘稠物；

(4)樣品煅燒將步驟(3)獲得的粘稠物與坩堝一起煅燒，徹底去除浸漬液中的水分和草酸，記為M3；

(5)計算，通過下式獲得浸漬液中偏釩酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

浸漬液中偏釩酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)(五氧化二釩計)＝(M3-M1)/M2×100％。

進(jìn)一步地，所述步驟(3)中烘干溫度為120℃～150℃。

進(jìn)一步地，所述步驟(4)中煅燒溫度為450℃～550℃。

進(jìn)一步地，所述步驟(2)中采用濾紙過濾。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明提供了一種適用于浸漬液中偏釩酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檢測方法，以滿足浸漬法制備SCR脫硝催化劑工藝要求。本發(fā)明考慮到浸漬液中偏釩酸銨、草酸的物化性質(zhì)，采用先干燥初步去除浸漬液中的水分，然后煅燒將浸漬液中草酸氧化為二氧化碳，將偏釩酸銨氧化為五氧化二釩，通過準(zhǔn)確稱量最終的五氧化二釩質(zhì)量計算出浸漬液中的偏釩酸銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

具體實施方式

為了使本發(fā)明目的、技術(shù)方案更加清楚明白，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；實施例中未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。

主要設(shè)備：

坩堝、馬弗爐。

實施例1

(1)浸漬液取樣，使用燒杯在浸漬池中上層液中取200ml；

(2)樣品過濾，使用濾紙在將浸漬池中取得液體樣品過濾一遍，去除樣品中不溶性固體物；