[發明專利]14-脫羥-13-脫氫穿心蓮內酯-12-磺酸鉀的單晶體及制備方法

有效

• 申請號: 202010588341.0
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111689934B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 李雯;丁遠民;李瑞鵬;趙潔;孫凱;常英杰;劉宏民;湯建偉
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C07D307/58
• 分類號: C07D307/58;A61P29/00
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 楊海霞

1.一種14-脫羥-13-脫氫穿心蓮內酯-12-磺酸鉀單晶體，其特征在于：其化學式為C₂₀H₂₉KO₇S，式量為452.60；其晶體結構為單斜晶系，空間群為P1 21 1，α＝90°，β＝98.485°，γ＝90°，Z＝2，其化學結構如下所示：

經高壓液相分析(HPLC)，單晶體含量99.99％。

2.如權利要求1所述的14-脫羥-13-脫氫穿心蓮內酯-12-磺酸鉀單晶體，其特征在于，以2θ°角度表示的X-射線粉末衍射在2θ＝8.5±0.1，12.7±0.1，13.7±0.1，16.0±0.1，16.9±0.1，17.8±0.1處有特征峰。

3.如權利要求1所述的14-脫羥-13-脫氫穿心蓮內酯-12-磺酸鉀單晶體，其特征在于，其TG-DSC圖譜在287±2℃出現特征熔融吸熱峰。

4.如權利要求1所述的14-脫羥-13-脫氫穿心蓮內酯-12-磺酸鉀單晶體，其特征在于，該單晶體的晶體結構中不對稱單元包含一個14-脫羥-13-脫氫穿心蓮內酯-12R-磺酸根負離子、一個14-脫羥-13-脫氫穿心蓮內酯-12S-磺酸根負離子和兩個鉀離子。

5.一種制備如權利要求1-4任一項所述的14-脫羥-13-脫氫穿心蓮內酯-12-磺酸鉀單晶體的方法，其特征在于，通過如下方法實現：將14-脫羥-13-脫氫穿心蓮內酯-12-磺酸和氫氧化鉀按照摩爾比1：1，加入到水中，水的用量為14-脫羥-13-脫氫穿心蓮內酯-12-磺酸質量的1.5～2.0倍，加熱至60℃溶解，得到澄清溶液，然后，經梯度降溫，析晶，過濾，室溫真空干燥過夜，獲得14-脫羥-13-脫氫穿心蓮內酯-12-磺酸鉀單晶體；

所述梯度降溫選擇：60℃加熱反應得到澄清溶液后，自然降溫至45℃，在45℃保持2小時后，自然降溫至20℃，析晶24-48小時。