[發(fā)明專利]一種檢測(cè)四氟硼酸鹽中氟離子含量的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010588152.3
• 申請(qǐng)日: 2020-06-24
• 公開（公告）號(hào): CN111751243A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顏小玲;馬姍;余意;何鳳榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東莞東陽(yáng)光科研發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): G01N5/04
• 分類號(hào): G01N5/04;G01N31/02
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• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供一種檢測(cè)四氟硼酸鹽特別是四氟硼酸鋰中氟離子含量的方法。所述檢測(cè)方法通過加入沉淀劑醋酸鉛與四氟硼酸鹽中游離的氟離子生成沉淀，從而將氟離子與四氟硼酸鹽樣品分離，解決了由于四氟硼酸根的水解而導(dǎo)致游離氟離子含量偏高的問題，提高了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性，特別適用于四氟硼酸鋰中氟離子含量的測(cè)試。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測(cè)四氟硼酸鹽中氟離子含量的方法，尤其涉及檢測(cè)四氟硼酸鋰中氟離子含量的方法，屬于含氟金屬鹽中氟離子含量分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鋰離子電池具有能量密度高、循環(huán)性能好、無記憶效應(yīng)等特點(diǎn)，目前已廣泛應(yīng)用于電子產(chǎn)品、電動(dòng)汽車，航空航天等領(lǐng)域中。鋰離子電池電解液由有機(jī)溶劑和鋰鹽電解質(zhì)組成，由于鋰鹽電解質(zhì)質(zhì)量直接影響到電解液的品質(zhì)以及鋰離子電池性能，因此，鋰鹽電解質(zhì)品質(zhì)的監(jiān)測(cè)對(duì)于電解液十分重要。

目前對(duì)于鋰鹽電解質(zhì)的監(jiān)控包括水分，純度，雜質(zhì)離子等方面。文獻(xiàn)《氟離子選擇電極直接電位法測(cè)定四氟硼酸鹽中游離的氟離子》采用50％乙醇水溶液溶解樣品，加入離子強(qiáng)度穩(wěn)定劑TISAB溶液，通過繪制氟標(biāo)準(zhǔn)曲線來測(cè)試氟離子含量。此方法雖然加入了有機(jī)溶劑，但是在pH＝5.8～6環(huán)境中，四氟硼酸根仍然會(huì)繼續(xù)水解，使得電極電壓不穩(wěn)定，干擾測(cè)試結(jié)果。同時(shí)加入乙醇，使得氟化鈉的溶解性降低，影響氟標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立。

CN108241025A公開了一種通過測(cè)定雙氟磺酰亞胺水解前后的氟離子含量來間接測(cè)定其純度的方法，通過控制進(jìn)樣前樣品溶液的溫度為0～7℃，離子色譜法測(cè)定雙氟磺酰亞胺樣品水解前的游離氟離子。但是在進(jìn)入色譜柱后，樣品溶液溫度很快恢復(fù)至室溫，同時(shí)在堿性淋洗液作用下，鋰鹽在測(cè)試過程中水解，導(dǎo)致樣品峰有拖尾現(xiàn)象，影響檢測(cè)結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中含氟硼酸鹽存在的由于氟硼酸根水解而導(dǎo)致氟離子含量測(cè)試不準(zhǔn)確的問題，本發(fā)明提供一種檢測(cè)四氟硼酸鹽中氟離子含量的方法。所述檢測(cè)方法通過加入沉淀劑醋酸鉛與四氟硼酸鹽中游離的氟離子生成沉淀，從而將氟離子與四氟硼酸鹽樣品分離，解決了由于四氟硼酸根的水解而導(dǎo)致游離氟離子含量偏高的問題，提高了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種檢測(cè)四氟硼酸鹽中氟離子含量的方法，包括：

(1)配制pH值小于4的醋酸水溶液；

(2)過濾裝置干燥：將過濾裝置置于烘箱中干燥至恒重，冷卻備用；

(3)取步驟(1)中配制的醋酸水溶液，加入m₀ g四氟硼酸鹽樣品，攪拌溶解后加入醋酸鉛，用步驟(2)中的過濾裝置過濾，洗滌，將濾渣和過濾裝置一起干燥后稱重，記為m₂；

(4)空白試驗(yàn)：除不加入四氟硼酸鹽樣品外，其他操作同步驟(3)，稱重，記為m₁；

(5)根據(jù)如下計(jì)算公式，得到四氟硼酸鹽樣品中氟離子的含量：

其中：

W_F為四氟硼酸鹽樣品中氟離子的含量，％；

m₀為四氟硼酸鹽樣品的質(zhì)量，g；

m₁為空白試驗(yàn)中過濾裝置的質(zhì)量，g；

m₂為氟化鉛和過濾裝置的質(zhì)量，g；

19為氟的相對(duì)原子質(zhì)量，g/mol；

245.19為氟化鉛的相對(duì)分子質(zhì)量，g/mol。