[發(fā)明專利]一種去除過氧化氫干擾的硫氰酸鹽測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010588125.6
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111650139A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葛仲義;陳永紅;蘆新根;孟憲偉;王菊;張靈芝;賈國寧;張悅;徐夢鴻
• 申請（專利權(quán)）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N1/28
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 郭佳寧

1.一種去除過氧化氫干擾的硫氰酸鹽測定方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一，稱取體積V₁為50mL含有過氧化氫和硫氰酸鹽的水樣，置于250mL燒杯中，若水樣的PH值為6-7，則直接向水樣中加入Na₂CO₃溶液1mL，若水樣的PH值大于12，則先向水樣中加入鹽酸調(diào)節(jié)PH值至8-8.5之間，再加入Na₂CO₃溶液1mL；

步驟二，取二氧化錳粉末0.2g和氯化銅溶液1mL，共同置于步驟一中水樣所在燒杯中，并蓋上表面皿，在電爐盤上加熱40分鐘，加熱溫度為150℃-170℃之間，取下燒杯，冷卻至室溫；

步驟三，將步驟二中燒杯內(nèi)的溶液過濾到新250mL燒杯中，用蒸餾水洗滌沉淀和濾紙各2次，洗滌液加入到新250mL燒杯內(nèi)的濾液中，向?yàn)V液和洗滌液的混合液中加入鹽酸調(diào)節(jié)PH值至6-7；

步驟四，調(diào)節(jié)PH值完畢后，將濾液和洗滌液的混合液加水定容到100mL容量瓶中，體積記為V₂，

步驟五，水樣的測定：

1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

向六支50mL具塞比色管中分別加入硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分別加入5mL氯化鐵顯色劑，用水稀釋至標(biāo)線并搖勻；此時(shí)六支50mL具塞比色管中硫氰酸鹽的含量分別為0μg；50μg；100μg；200μg；300μg；500μg，以硫氰酸鹽質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制硫氰酸鹽質(zhì)量對吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

2)分取體積為V的步驟四中容量瓶中的溶液置于50mL比色管中，加入5mL氯化鐵顯色劑，用水稀釋至標(biāo)線并搖勻，在波長460nm下，用10mm比色皿，以零濃度空白管做參比，測定吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出硫氰酸鹽的含量；

步驟六，隨同樣品做全程序空白；

步驟七，按下式計(jì)算水樣中硫氰酸鹽的濃度：

式中：C——水樣中硫氰酸鹽的濃度，mg/L；

m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水樣中硫氰酸鹽的質(zhì)量，ug；

m₀——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出空白樣品中硫氰酸鹽的質(zhì)量，ug；

V——顯色時(shí)分取步驟四中定容樣品的體積mL；

d——樣品的稀釋倍數(shù)，等于水樣定容體積除以水樣的取樣體積，即為

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除過氧化氫干擾的硫氰酸鹽測定方法，其特征在于所述步驟一中加入的Na₂CO₃溶液的質(zhì)量濃度為100g/L，配制方法：稱取100g的碳酸鈉溶于水中，定容到1000mL容量瓶中，搖勻；

鹽酸為體積比為1：1的鹽酸，配制方法：取25mL濃度為12mol/L的濃鹽酸，加入25mL水，搖勻。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種去除過氧化氫干擾的硫氰酸鹽測定方法，其特征在于所述步驟二中氯化銅溶液的配制方法為：稱取1.00g氯化銅溶于水中，用水稀釋至100mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種去除過氧化氫干擾的硫氰酸鹽測定方法，其特征在于所述步驟五中氯化鐵顯色劑的配制方法為：稱取50g氯化鐵溶于500mL水中，加25mL濃度為12mol/L的濃鹽酸，用水稀釋至1000mL。