[發明專利]超高溫防/隔熱一體化ZrC/Zr2

有效

• 申請號: 202010587803.7
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111747748B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 吳事江;林楊;李拯;楊煥順;張合軍
• 申請（專利權）人: 山東合創明業精細陶瓷有限公司;山東億萊盛新材料科技有限公司;淄博啟明星新材料股份有限公司;淄博星澳新材料研究院有限公司
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/622;C01B32/914
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明涉及超高溫陶瓷技術領域，具體涉及一種超高溫防/隔熱一體化ZrC/Zr₂C復相材料及其制備方法。所述的超高溫防/隔熱一體化ZrC/Zr₂C復相材料的制備方法，先以二氧化鋯和炭黑為原料，通過高溫碳熱還原反應合成多孔ZrC陶瓷坯體，再以NaCl?Zr或NaCl?KCl?Zr為原料，與多孔ZrC陶瓷坯體通過熔鹽反應熔滲制備超高溫防/隔熱一體化ZrC/Zr₂C復相材料。本發明的超高溫防/隔熱一體化ZrC/Zr₂C復相材料，既具有耐高溫、耐腐蝕、抗燒蝕等優異性能又具有低熱導率，實現了超高溫防/隔熱的一體化，應用范圍廣；本發明的制備方法原料成本低、工藝過程簡單、設備要求低，適合大規模生產。

技術領域

本發明涉及超高溫陶瓷技術領域，具體涉及一種超高溫防/隔熱一體化ZrC/Zr₂C復相材料及其制備方法。

背景技術

碳化鋯(ZrC)陶瓷具有熔點高、硬度高、耐腐蝕、抗輻照、抗燒蝕等優異的性能，在航天、航空、冶金、化工等領域具有廣泛的應用前景。現有的碳化鋯陶瓷的制備方法主要分為碳化鋯粉體和碳化鋯塊體的制備方法。粉體的制備主要包括高溫碳熱還原反應法、活潑金屬還原法、聚合物陶瓷前驅體裂解法等；而塊體材料的制備方法主要是無壓燒結、熱壓燒結、放電等離子燒結等方法。

文獻1(Inter.J.Refrac.Met.Hard?Mater.64(2017)98–105)報道了以ZrO₂和炭黑C為原料在1600℃制備ZrC納米粉末的方法，所制備的粉末經2100℃、80MPa放電等離子燒結30分鐘可制備得到致密度97％的塊體材料。

文獻2(Adv.Powder?Tech.27(2016)1547-1551)報道了ZrCl₄與金屬鈉反應制備ZrC粉末的方法，反應溫度起始溫度是600℃，但該方法的原料成本高、反應過程復雜、不易控制。

文獻3(Ceram.Inter.41(2015)7359-7365)報道了用ZrCl₄和酚醛樹脂制備ZrC粉末的方法，反應過程中ZrCl₄和酚醛樹脂反應首先生成氧化鋯ZrO₂，然后經1500℃以上碳熱還原反應才能制備出ZrC粉末。

文獻4(J.Adv.Ceram.6(2017)165-167)報道了用高溫碳熱還原反應制備ZrC粉體，然后經1850-2000℃無壓燒結制備ZrC塊體材料的方法。

文獻5(Mater.Design?104(2016)43-50)報道了用熱壓燒結制備納米碳管和Nb摻雜的ZrC?塊體材料的制備方法。

文獻6(J.Euro.Ceram.S.37(2017)3003-3007)報道了用放電等離子燒結制備摻雜ZrH₂的?ZrC塊體材料的方法。

文獻7(Key.Eng.Mater.37(2013)79-83)報道了用NaCl-KCl-K₂ZrF₆熔鹽和Zr粉在C/C復合材料表面于1200℃制備ZrC涂層的方法。

然而碳化鋯(ZrC)陶瓷的熱導率高使其作為超高溫隔熱材料應用受到限制；而碳化二鋯?(Zr₂C)具有低熱導率，是一種新型的耐高溫、超高溫隔熱材料。將碳化鋯(ZrC)陶瓷和碳化二鋯(Zr₂C)陶瓷進行有機結合制備成新型ZrC/Zr₂C復相材料，將同時具有耐高溫、耐腐蝕、抗燒蝕、隔熱等綜合性能，可實現超高溫防/隔熱的一體化。但是對比分析以上文獻發現，目前尚無有關用原位高溫碳熱還原反應制備ZrC多孔塊體材料然后通過高溫熔鹽反應熔滲制備新型超高溫防/隔熱一體化ZrC/Zr₂C復相材料的方法。

發明內容