[發(fā)明專利]具有納米孿晶結(jié)構(gòu)的純鎳或鎳基合金鍍層及其電沉積制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010587604.6
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN112239874B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段峰輝;潘杰;李毅
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號: C25D3/16
• 分類號: C25D3/16;C25D3/56;C25D5/08;C25D5/40
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 于曉波

1.一種具有納米孿晶結(jié)構(gòu)的純鎳或鎳合金鍍層的電沉積制備方法，其特征在于：所述具有納米孿晶結(jié)構(gòu)的純鎳或鎳合金鍍層采用直流電沉積技術(shù)制備，所用鍍液采用檸檬酸鹽體系，即檸檬酸根離子為絡(luò)合劑；所述鍍液的原料組成如下：

硫酸鎳六水???????????????40~400?g/L；

氯化鎳六水???????????????5~40?g/L；

檸檬酸三鈉二水???????????40~160g/L；

鉬酸鈉二水???????????????0~10?g/L；

硫酸鈷七水???????????????0~50?g/L；

硫酸銅六水???????????????0~50?g/L；

十二烷基硫酸鈉???????????0.05~0.20?g/L；

糖精鈉???????????????????0.5~5.0?g/L；

1,4丁炔二醇??????????????0.3~0.9?g/L；

冰乙酸???????????????????0.01-0.20?g/L；

水???????????????????????余量；

其中：所述鍍液的pH值為6.0-8.0，鍍液溫度為40~80℃；采用直流電沉積技術(shù)制備鍍層時，電流密度20~100?mA/cm²，電沉積時間為1-10?h，陽極采用純度為99.6?wt.%的純鎳板。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有納米孿晶結(jié)構(gòu)的純鎳或鎳合金鍍層的電沉積制備方法，其特征在于：當(dāng)電沉積制備純鎳鍍層時，鍍液中鉬酸鈉二水、硫酸鈷七水和硫酸銅六水含量均為0；當(dāng)電沉積制備鎳鉬合金鍍層時，鍍液中鉬酸鈉二水含量為大于0且小于等于10?g/L，且硫酸鈷七水和硫酸銅六水含量為0；當(dāng)電沉積制備鎳鈷合金鍍層時，鍍液中硫酸鈷七水含量為大于0且小于等于50?g/L，且鉬酸鈉二水和硫酸銅六水含量為0；當(dāng)電沉積制備鎳銅合金鍍層時，鍍液中硫酸銅六水含量為大于0且小于等于50?g/L，且鉬酸鈉二水和硫酸鈷七水含量為0；所得鎳基合金中鉬、鈷或銅含量相應(yīng)地隨鉬酸鈉二水、硫酸鈷七水和硫酸銅六水含量增加而增加，最高可達(dá)10?at.%、40?at.%和30?at.%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有納米孿晶結(jié)構(gòu)的純鎳或鎳合金鍍層的電沉積制備方法，其特征在于：所述鍍液中添加劑糖精鈉的含量1.0~2.5?g/L，1,4丁炔二醇的含量為0.4~0.7g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有納米孿晶結(jié)構(gòu)的純鎳或鎳合金鍍層的電沉積制備方法，其特征在于：所述電沉積制備方法包括如下步驟：

（1）鍍液配置：先按所述鍍液配比將硫酸鎳六水、氯化鎳六水、檸檬酸三鈉二水、鉬酸鈉二水、硫酸鈷七水和硫酸銅六水溶于去離子水中，攪拌溶解后濾紙過濾；然后在濾液中按比例加入添加劑十二烷基硫酸鈉、糖精鈉、1,4丁炔二醇和冰乙酸，得到所述鍍液；

（2）將步驟（1）所得鍍液采用10wt.%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0-8.0；

（3）采用直流電沉積的方法進(jìn)行鍍層制備，電沉積過程中采用磁力攪拌，攪拌速度為1000~1500?r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有納米孿晶結(jié)構(gòu)的純鎳或鎳合金鍍層的電沉積制備方法，其特征在于：基底電鍍前，依次進(jìn)行打磨、拋光和表面除油，并在稀硫酸中進(jìn)行超聲活化。

6.一種利用權(quán)利要求1-5任一所述方法制備的具有納米孿晶結(jié)構(gòu)的純鎳或鎳合金鍍層，其特征在于：所述具有納米孿晶結(jié)構(gòu)的純鎳及鎳基合金的微觀結(jié)構(gòu)均由柱狀晶粒組成，柱狀晶寬度從10?nm到500?nm，柱狀晶長度從100?nm到3000?nm；在柱狀晶粒內(nèi)部含有大量平行排列的孿晶片層，孿晶片層所在平面與柱狀晶軸向垂直，孿晶片層平均厚度可以精確調(diào)控，從1.0?nm到100?nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的具有納米孿晶結(jié)構(gòu)的純鎳或鎳合金鍍層，其特征在于：所述純鎳、鎳鈷或鎳銅鍍層厚度可以達(dá)到200?μm，鎳鉬合金鍍層厚度可以達(dá)到30?μm；含有孿晶的柱狀晶占所有晶粒的體積分?jǐn)?shù)可達(dá)100%。