[發(fā)明專利]一種基于單斜相的低介微波介質陶瓷材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111635222B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發(fā)明（設計）人: 丁士華;朱惠;張云;李超;宋天秀
• 申請（專利權）人: 西華大學
• 主分類號: C04B35/195
• 分類號: C04B35/195;C04B35/622;C04B35/634;C04B35/638
• 代理公司: 北京正華智誠專利代理事務所(普通合伙) 11870
• 代理人: 何凡

本發(fā)明提供了一種基于單斜相的低介微波介質陶瓷材料及其制備方法，制備方法包括：配料、一次球磨、預燒合成、二次球磨、造粒、成型、排膠和燒結。本發(fā)明制備過程中所用原料來源廣泛，制備過程簡單，無需高壓，長時間保溫，也無需額外添加形核劑等添加劑，可適用于工業(yè)化生產。通過本發(fā)明制備方法制得的微波介質陶瓷材料為單一的單斜相，且介電性能良好，可作為各種元器件關鍵材料的使用。

技術領域

本發(fā)明屬于電子信息材料與元器件技術領域，具體涉及一種基于單斜相的低介微波介質陶瓷材料及其制備方法。

背景技術

隨著5G通信技術的飛速發(fā)展，高頻化是微波元器件發(fā)展的必然趨勢。通訊設備工作頻率向毫米波段拓展，信號延遲問題會變得更加突出，這對通訊設備關鍵材料微波介質陶瓷性能參數(shù)提出了更高要求。與中、高介電常數(shù)材料相比，低介電常數(shù)材料能夠降低基板與金屬電極間的交互耦合損耗，縮短芯片間信號傳播的延遲時間。因此，低介高品質微波介質陶瓷的開發(fā)成為目前研究的熱點。

常見的低介電常數(shù)微波介質陶瓷主要有鋁酸鹽、磷酸鹽、鎢酸鹽、硼酸鹽及硅酸鹽等。鋁酸鹽燒結溫度高(＞1500℃)。合成磷酸鹽、鎢酸鹽、硼酸鹽陶瓷時，原料多采用NH₄H₂PO₄、H₃BO₃、WO₃及MO₃，吸水性較強，并且坯體高溫燒結時難成瓷。硅酸鹽由于具有較好的介電性能且生產成本較低，是目前毫米波通信的重要候選材料。

在硅酸鹽中，BaAl₂Si₂O₈耐高溫，機械強度高，介電性能好，抗氧化性和抗堿蝕性強，較好的化學穩(wěn)定性，原料豐富、成本低，具有非常大的潛在市場應用價值。BaAl₂Si₂O₈陶瓷晶型結構主要有單斜、六方和正交三種相，其中單斜相在1590℃以下可以穩(wěn)定存在，六方相在此溫度下為亞穩(wěn)相；前者的線膨脹系數(shù)只有2.26ppm/℃，后者可以達到8ppm/℃。另外，在300℃附近，可能會存在六方與正交相的可逆轉變，并且體積發(fā)生3～4％的變化，這可能導致微裂紋；而單斜相不會發(fā)生這種變化。顯然，單斜BAS更具實際應用價值。但相比于單斜相，六方相在晶體結構上對稱性更高，形核阻力更小。無論是在固相反應還是溶膠凝膠制備方法中，六方BAS都會優(yōu)先形核，但是它向單斜相轉變很困難。因此，獲得主晶相為單斜BAS的陶瓷材料是目前該體系很重要的研究內容。

目前來說，促進BAS由六方相轉變?yōu)閱涡毕嗟姆椒ㄖ饕校禾砑訂涡本ХN；添加形核劑；冷等靜壓法(高壓保壓)；離子取代法。這些制備方法需要額外添加其他物質或者需要長時間保溫，使得制備過程復雜，不利于工業(yè)化生產。因此，提供一種單斜相鋇長石的簡單制備方法是急需解決的問題。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術中存在的上述問題，本發(fā)明提供一種基于單斜相的低介微波介質陶瓷材料及其制備方法，可有效解決現(xiàn)有技術中制備基于單斜相的低介微波介質陶瓷材料尤其是制備單斜相的鋇長石時工藝復雜，需要高壓，長時間保溫，添加添加劑的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種基于單斜相的低介微波介質陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)配料：按BaAl₂Si₂O₈的化學計量比稱量BaCO₃、Al₂O₃、SiO₂原料，混合，得第一粉料；

(2)球磨：將第一粉料在球磨介質中進行球磨，得漿料；

(3)預燒：將漿料烘干過篩，然后壓制成坯體，在950-1200℃預燒處理3-5h，冷卻，粉碎過篩，得第二粉料；

(4)二次球磨：將第二粉料再次球磨、烘干、過篩，得第三粉料；