[發明專利]一種聚氯乙烯制品中PVC含量與鈣含量測定方法

在審

• 申請號: 202010587243.5
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111595721A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 黃小雅;喬曉輝;孫秀慧;宋科明
• 申請（專利權）人: 廣東聯塑科技實業有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 蘇晶晶

本發明公開了一種聚氯乙烯制品中PVC含量與鈣含量測定方法。該方法包括如下步驟：S1.將聚氯乙烯產品加入有機溶劑至產品完全溶解，分離得到上層清液和固體殘渣，在上層清液中加入醇類溶劑至PVC完全析出，分離得到PVC，計算PVC含量；S2.將上述S1中的固體殘渣進行TGA分析得到固體殘渣質量損失百分比，計算鈣離子含量。本發明的測定方法無需復雜的測定過程，檢測時間大大縮短，且檢測結果具有一定的普適性和準確性，鈣含量與PVC檢測一次性完成，無需重復采樣，也避免了樣品消解等前處理過程，PVC檢測和鈣含量檢測可以一次性測定檢出，準確度高，可廣泛應用于聚氯乙烯產品的質量檢測中。

技術領域

本發明涉及聚氯乙烯檢測技術領域，更具體地，涉及一種聚氯乙烯制品中PVC含量與鈣含量測定方法。

背景技術

PVC-U產品中PVC含量與鈣含量對產品的力學性能和熱穩定性影響較大，測定產品中PVC含量與鈣含量能有效的對產品進行質量監控。目前測量聚氯乙烯制品中PVC含量主要采用分別測定樣品中氯含量及灰分，再通過計算得到PVC含量，測定鈣含量則主要采用消解樣品得到消解液，再通過滴定法或AAS等儀器分析法測定。因為不同廠家PVC中氯含量有差別，通過測量聚氯乙烯中的氯含量計算得到的PVC含量只能是估算值，準確度較低，而且步驟較多，耗時較長。

CN110455959A公開了一種便捷測定PVC粒料中醇溶出物的方法，包括以下步驟：(1)將PVC粒料置于醇類有機溶劑中，超聲提取60～80min，提取液濃縮后用固相萃取短柱進行凈化，凈化后得到的樣品濃縮后用正己烷定容后采用GC-MS檢測；(2)工作曲線的繪制：在10ng/mL-1000ng/mL范圍配置不同濃度梯度的鄰苯二甲酸酯標準工作溶液，按照確定的最佳檢測條件，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標制作標準工作曲線，測定鄰苯二甲酸酯的回歸方程、相關系數、相對標準偏差和回收率；(3)GC-MS檢測。該技術所公開的測定方法針對的是聚氯乙烯制品中的醇溶出物而非PVC含量的測定，且不能同步進行相應鈣含量的檢測。

因此，提供一種可以快速簡潔，且適用于所有聚氯乙烯產品的PVC和鈣含量檢測方法對于聚氯乙烯產品的檢測具有非常重要的意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有聚氯乙烯產品中PVC含量檢測檢測結果樣品差異大，準確性不好且耗時較長的缺陷和不足，提供一種聚氯乙烯制品中PVC含量與鈣含量測定方法，通過溶解-析出法測定其中PVC含量，且溶解分離殘渣可進一步進行TGA分析，測定塑料樣品中鈣含量，簡單快速且檢測結果無樣品差異性，準確度高。

本發明上述目的通過以下技術方案實現：

一種聚氯乙烯制品中PVC含量與鈣含量測定方法，

包括如下步驟：

S1.將聚氯乙烯制品完全溶解，分離得到上層清液和固體殘渣，在上層清液中加入醇溶劑至PVC完全析出，分離得到PVC，通過計算PVC含量；

S2.將上述S1中的固體殘渣進行TGA分析得到固體殘渣質量損失百分比，通過計算鈣離子含量，

其中C'為固體殘渣在質量損失百分比，m'為固體殘渣質量，m為聚氯乙烯產品質量，m₁為析出PVC質量。

鈣含量檢測的質量損失百分比取TGA曲線中在500～900℃的質量損失百分比，檢測條件為：在20mL/min氮氣氣氛中，以10℃/min升溫速率升溫至900℃。